[发明专利]一种改性层状双金属氢氧化物负载缩醛交联化微孔双金属除Cr(Ⅵ)填料的制备方法

权利要求书

1.一种改性层状双金属氢氧化物负载缩醛交联化微孔双金属除六价铬填料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将聚乙烯吡咯烷酮、角叉莱胶分别以0.01~0.03g/mL、0.01~0.04 g/mL的质量浓度混入100mL水中，在磁力加热搅拌器搅拌条件下滴加10mL质量浓度0.01g/mL戊二醛溶液和5g过200目标准筛的粉末活性炭，并用0.1 mol/L浓度盐酸溶液调节溶液pH至6.5，反应25~50 min后冷却至常温待用；

（2）将铁粉用浓度为0.05~0.4 mol/L的盐酸清洗2~5 min，然后水洗至中性，再将清洗后的铁粉放入冷冻干燥机中干燥，干燥后的铁粉过200目标准筛后，取筛下铁粉备用；

（3）将1~10 g步骤（2）处理后的铁粉，加入到步骤（1）配置的100mL混合溶液中，混合均匀后待用；

（4）向将步骤（3）制得的混合物中加入0.02~0.21 g CuCl₂，充分搅拌反应30min后待用；

（5）将聚乙烯醇以0.01~0.04 g/mL的浓度加入到100mL蒸馏水中，溶解完全后静置2小时待用；

（6）向步骤（4）中加入10~50 mL步骤（5）所制备的聚乙烯醇溶液，磁力搅拌30min后待用；

（7）将氯化钙和硼酸分别以0.02 g/mL、0.03 g/mL的浓度加入到100mL蒸馏水中，充分搅拌，溶解完全后静置1小时待用；

（8）将Zn(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O以摩尔比n(Zn):n(Al)=2:1的比例溶解于蒸馏水中；

（9）称取一定量NaOH和Na₂CO₃溶解于蒸馏水中，其中，NaOH的称取量根据摩尔比n(OH^-):[n(Zn²⁺)+n(Al³⁺)]=2.2:1确定，Na₂CO₃的称取量根据摩尔比n(CO₃^2-):[n(Zn²⁺)+n(Al³⁺)]=0.667:1确定；

（10）将步骤（8）和步骤（9）制备的两种溶液滴入蒸馏水中，控制滴加速度维持体系pH在8-9，反应完成后陈化8h，离心后取沉淀物，用蒸馏水洗涤至中性，干燥后研磨成粉末，过100目标准筛，取筛下物待用；

（11）将步骤（10）的筛下物放入管式电阻炉中进行焙烧，控制温度450~500℃，焙烧时间控制在2~4h，焙烧后的产物记为Zn-Al-LDO待用；

（12）在一定的搅拌速度下，将2~5 g步骤（11）制备的Zn-Al-LDO与步骤（6）制备的混合溶液混合搅拌均匀后，滴入到步骤（7）所配置的溶液中，养护24h。