[发明专利]一种可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法及应用在审
申请号: | 201910143053.1 | 申请日: | 2019-02-26 |
公开(公告)号: | CN110021484A | 公开(公告)日: | 2019-07-16 |
发明(设计)人: | 徐芹芹;李在权;谢海波 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | H01G11/34 | 分类号: | H01G11/34;H01M4/583 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔碳材料 氮掺杂 羧酸衍生物 纤维素 可控制 应用 质子型离子液体 氮掺杂碳材料 乙酸乙酯溶剂 聚离子液体 纯水清洗 电池领域 绿色环保 碳化处理 循环寿命 制备工艺 粉碎机 初产物 两步法 碳化法 有机碱 电极 储能 水中 油浴 质子 盐酸 充电 清洗 合成 | ||
1.一种可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将纤维素羧酸衍生物和有机碱于水中混合,20-45℃油浴,反应1-24h合成纤维素羧酸衍生物质子型离子液体溶液,干燥得到A品;
2)将A品用粉碎机粉碎,用乙酸乙酯溶剂清洗,20-65℃真空干燥10-15h得到纤维素羧酸衍生物质子型聚离子液体B品;
3)将B品经过直接碳化法或两步法碳化处理,获得氮掺杂碳材料初产物C品;
4)将C品用盐酸和纯水清洗,80-120℃真空干燥10-15h,即得到氮掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤1)所述纤维素羧酸衍生物是由纤维素醚化或与丁二酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐或衣康酸酐等酸酐进行酯化反应合成所得。
3.根据权利要求1所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤1)所述有机碱与纤维素羧酸衍生物的摩尔比为0.2-2.5:1。
4.根据权利要求1所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤1)所述有机碱为以下有机碱中的一种或任意多种的混合物:
5.根据权利要求1所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤3)所述直接碳化法具体方法如下:称取纤维素羧酸衍生物质子型聚离子液体转移到管式炉中进行热处理,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-200ml/min,碳化温度为700℃-900℃,保温时间为0.5-4h。
6.根据权利要求1所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤3)所述两步法碳化法具体方法如下:a、称取纤维素羧酸衍生物基质子型聚离子液体转移到管式炉中进行初步碳化,升温速率为5-10℃/min,氩气气氛,气流量为100-200ml/min,碳化温度为400-500℃,保温时间为0.5-2h;b、将上一步中初步碳化的碳材料与造孔剂混合,在碳化同时进行造孔,碳材料/造孔剂的质量比为1:0.5-5,升温速率为5-10℃/min,惰性气体为氩气,氩气流量为100-200ml/min,碳化温度为600℃-900℃,保温时间为1-3h。
7.根据权利要求6所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:所述造孔剂为氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的可控制备氮掺杂多孔碳材料的方法,其特征在于:步骤4)所述盐酸为2M盐酸溶液,C品先用2M盐酸溶液清洗1-10h,然后用纯水清洗至PH=7。
9.一种如权利要求1-8任一项所述氮掺杂多孔碳材料作为电极在储能领域的应用。
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