[发明专利]一种分析测定琥珀酸曲格列汀中2-(二溴甲基)-4-氟苯腈的方法

权利要求书

1.一种分析测定琥珀酸曲格列汀中2-(二溴甲基)-4-氟苯腈的方法，其特征在于，

（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以浓度为0.05％～0.15％的磷酸水溶液为流动相A，以乙腈溶液为流动相B，梯度洗脱方式；

洗脱梯度为：

时间/min	流动相A/%	流动相B/%
0.0	50	50
6.0	50	50
6.01	10	90
10.0	10	90
10.10	50	50
16.0	50	50

流动相的流速为0.9~1.1ml/min；色谱柱的柱温为38-42℃；

（2）样品溶液的配制：采用浓度为20％～90％的乙腈水溶液为溶剂将待检测样品配置成样品溶液；

（3）分离分析：将样品溶液注入高效液相色谱仪，检测波长为234nm，完成琥珀酸曲格列汀基因毒性杂质2-(二溴甲基)-4-氟苯腈与2-溴甲基-6-氟苯腈的测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的粒径为3.5μm，长度为100mm，内径为4 .6mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中作为溶剂使用的乙腈水溶液中乙腈的浓度为50％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，作为流动相A的磷酸水溶液中，磷酸的浓度为0.1％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为1 .0ml/min；所述色谱柱的柱温为40℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样体积为10μl。