[发明专利]一种聚合物溶液固体粉末化析出系统及连续化析出方法

说明书

本发明公开了一种聚合物溶液固体粉末化析出系统及连续化析出方法，该系统包括分散混合器，所述分散混合器包括流体进料管、流体出料管和聚合物溶液进料管，流体进料管和流体出料管通过连接部件相连在一起，聚合物溶液进料管的进料口在流体进料管上，聚合物溶液进料管的出料口在连接部件内；所述流体出料管与固液分离器的进液口相连，固液分离器的出液口与储液罐相连，储液罐通过流体输送管道与流体进料管相连。采用本发明系统进行聚合物析出，通过设置聚合物溶液和不良溶剂的流速，可在短时间内得到分布范围较窄的不同粒径范围的聚合物固体颗粒，解决了传统方法包浆、颗粒不均匀、段状、甚至于形成“线团”的问题，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种聚合物溶液的固体粉末化析出系统及析出方法，具体涉及一种能够将聚合物以均匀尺寸的固体粉末形式充分、连续化析出的系统及方法。

背景技术

聚合物材料的制备通常是在溶剂中进行的，在应用之前须将聚合产物从溶剂中分离出来，并且一般要求析出的聚合物颗粒度适当，这样可以保证在后期分离、洗涤、干燥以及应用过程中非常方便。

目前聚合物微颗粒的制备方法主要有以下几种：（1）、乳化-溶剂蒸发法：利用超声、强力搅拌等方法将聚合物溶液分散到含有表面活性剂的分散介质中形成乳液液滴，但形成的聚合物颗粒粒径分布宽，且表面活性剂难去除；（2）、盐析法：通过电解质的作用将聚合物溶液中的聚合物以固体颗粒的形式析出，但其效率较低，不适合工业化应用（Bindachaedler C., et al.US Patent 4,968,350(1990)）；（3）、渗析法：将聚合物溶液及聚合物的不良溶剂分别加入到渗透膜的两侧，随着聚合物溶液中的良溶剂不断扩散到不良溶剂中进而形成聚合物颗粒，此方法耗时较长，不利于工业化生产；（4）喷雾干燥法：将聚合物溶液喷入热气流，使溶剂迅速挥发，得到聚合物颗粒。但是，对于高沸点溶剂体系来说，能耗高，即使通过增加干燥塔高度来保证尽可能脱除溶剂，产品中残留溶剂量仍然无法达到要求，不得不进行二次干燥（如流化床）；（5）溶解析出法：将聚合物溶液在搅拌条件下缓慢加入到大量不良溶剂中得到聚合物沉淀颗粒，但是，由于聚合物分子量大，内聚能高，即使通过强制分散、剪切也只能得到颗粒大、粒度分布宽的产品。对于分子量较大的聚合物常常得到线团式产品。同时，由于聚合物溶液液滴表面首先与不良溶剂接触并析出聚合物形成硬壳，阻止或减慢了不良溶剂向液滴内部渗透，形成包裹结构，这样会降低聚合物析出效率，影响杂质的去除率，甚至由于析出物中夹带大量良溶剂，在过滤和干燥过程中存在聚合物结块、堵塞管道的风险，同时对聚合物颗粒的后期使用也存在很大影响。因此，开发一种简捷、快速、高效的连续化、颗粒尺寸均匀的聚合物固体颗粒析出方法显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚合物溶液固体粉末化析出系统，该系统能连续性对聚合物溶液进行处理，实现聚合物固体的连续化析出，且所得聚合物颗粒尺寸分布均匀。

本发明的另一目的是提供一种聚合物溶液固体粉末连续化析出方法，该方法采用上述系统对聚合物溶液进行处理，能够方便、高效、连续化得到聚合物颗粒，避免了聚合物包裹、结块、粒度分布宽、溶剂残留、能耗高等不足。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种聚合物溶液固体粉末化析出系统，该系统包括分散混合器，所述分散混合器包括流体进料管、流体出料管和聚合物溶液进料管，流体进料管和流体出料管通过连接部件相连在一起，聚合物溶液进料管的进料口在流体进料管上，聚合物溶液进料管的出料口在连接部件内；所述流体出料管与固液分离器的进液口相连，固液分离器的出液口与储液罐相连，储液罐通过流体输送管道与流体进料管相连。