[发明专利]一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法

权利要求书

1.一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

S1：将磁性纳米粒子与碱性水按照体积比为1：(10-25)混合，利用超声波进行震荡清洗10-15min，抽滤，加入乙醇配制成磁性纳米粒子浓度为14-18％的磁性纳米粒子溶液，并均分为磁性纳米粒子溶液A和磁性纳米粒子溶液B两组；

S2：向所述磁性纳米粒子溶液A中加入体积百分比为45-50％的除虫菊素原药，超声分散均匀，再与环保型高分子聚合物按照体积比为1：(2-4)溶解于油相中，并超声混匀，得到油相组；

S3：将所述磁磁性纳米粒子溶液B与乳化剂按照体积比为(4-6)：0.01溶解于水相中，并以6000-8000rpm高速搅拌，得到水相组；

S4：将所述油相组置于顺磁场环境中顺时针搅拌2-4min，将所述水相组置于逆磁场环境中逆时针搅拌2-4min，使油相组和水相组带相反磁性；

S5：在混合搅拌容器内加入超临界CO₂溶剂，在搅拌条件下，将S4磁化处理过的油相组和水相组以同等速率挤压至超临界CO₂溶剂中；

S6：滴入4-8滴消泡剂，在温度为20-25℃，压力为16-18Mpa条件下反应12-14h；

S7：升温至40-50℃反应1小时，减压至4-6Mpa，干燥后得到除虫菊素控释微球；

S8：在所述除虫菊素控释微球中按照一定比例加入分散剂、润湿剂、吸附剂，混合均匀过筛既得除虫菊素缓释微球可湿性粉剂。

2.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述碱性水为碳酸钠水溶液，pH为11-12。

3.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述环保型高分子聚合物为聚丁二酸丁二醇酯、脂肪族聚碳酸酯、聚乳酸中任意一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述油相为二氯甲烷、乙酸乙酯或丙酮中任意一种或几种。

5.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述乳化剂为明胶、脂肪醇聚氧乙烯醚、吐温Tween中任意一种或几种。

6.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S4中顺磁场环境和逆磁场环境的磁场强度为2000-4000高斯。

7.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述混合搅拌容器包括基座(1)、水浴夹套(2)、锥形容器瓶(3)、Y形管(4)、推送器一(5)和推送器二(6)，所述锥形容器瓶(3)的下端口连接在基座(1)上部中心位置，锥形容器瓶(3)的上端口设有密封盖(7)，所述Y形管(4)的主端口贯穿所述密封盖(7)延伸至锥形容器瓶(3)内，Y形管(4)的主端口上设有阀门(13)，所述推送器一(5)内装有油相组，所述推送器二(6)内装有水相组，推送器一(5)和推送器二(6)分别与Y形管(4)的两个支端口一一对应连接，所述水浴夹套(2)包裹在锥形容器瓶(3)四周，且底部与基座(1)固定连接，所述基座(1)包括旋转叶轮(8)、旋转电机(9)、加热棒(10)、加热器(11)和控制面板(12)，所述旋转电机(9)与所述加热器(11)位于基座(1)内部，并与位于基座(1)外表面的控制面板(12)电性连接，所述旋转叶轮(8)连接在旋转电机(9)的输出轴上，且延伸至锥形容器瓶(3)内部，所述加热棒(10)与加热器(11)电性连接，且设置在基座(1)上表面，并延伸至水浴夹套(2)内部。

8.如权利要求1所述的一种环保型除虫菊素控释微球的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述油相组和水相组以5-10ml/min的同等速率挤压至超临界CO₂溶剂中。