[发明专利]歧化松香的制备方法有效
申请号: | 201910147102.9 | 申请日: | 2019-02-27 |
公开(公告)号: | CN109777301B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 林枫;覃垌;梁鹏;赵敏宏 | 申请(专利权)人: | 广西创跃化工有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530105 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 松香 制备 方法 | ||
本发明公开了一种歧化松香的制备方法,包括:取松香和钯碳催化剂,将钯碳催化剂混入去离子水,得混合液;将松香加入第一反应釜内,通入保护气体置换空气,加热;将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内,加热;取第三反应釜;对第三反应釜进行抽真空,打开两根导液管上的阀门,待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中,关闭两根导液管上的阀门,对第三反应釜进行加热,使第三反应釜内的温度升至220~250℃,并保温100~150分钟;步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤,即得歧化松香。本发明能够一定程度提高钯碳催化剂的利用率,提高歧化松香的产率,降低生产成本。
技术领域
本发明涉及松香的加工领域。更具体地说,本发明涉及一种歧化松香的制备方法。
背景技术
歧化松香是松香在催化剂的作用下,一部分被氧化一部分被还原得到的混合产物。歧化松香性质稳定,可用于橡胶、树脂、油墨、有机原料等化工产品的制备过程。但是目前的歧化松香的制备过程,钯碳催化剂的用量较大、成本高,产率也有一定的改善空间。因此,亟需设计一种能够一定程度克服上述缺陷的歧化松香制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种歧化松香的制备方法,其能够一定程度提高钯碳催化剂的利用率,提高歧化松香的产率,降低生产成本。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种歧化松香的制备方法,包括:
步骤一、取松香和钯碳催化剂,将钯碳催化剂混入去离子水,得混合液;
步骤二、将松香加入第一反应釜内,通入保护气体置换空气,加热至200~220℃并保温,在保温过程中用频率为20kHz的超声波辐照,并持续通入保护气体;
步骤三、将步骤一得到的混合液加入第二反应釜内,加热至200~220℃并保温,在保温过程中持续向混合液中通入保护气体;
步骤四、取第三反应釜,第三反应釜的侧壁设置有两个进料口,两个进料口的轴线均倾斜,两个进料口的轴线所在的直线在第三反应釜内部上部相交,两个进料口分别连有两根导液管,两根导液管上均设置有阀门,第一反应釜通过一根导液管与第三反应釜连通,第二反应釜通过另一根导液管与第三反应釜连通;
步骤五、对第三反应釜进行抽真空,打开两根导液管上的阀门,待第一反应釜内的松香和第二反应釜内的混合液均进入到第三反应釜中,关闭两根导液管上的阀门,对第三反应釜进行加热,使第三反应釜内的温度升至220~250℃,并保温100~150分钟;
步骤六、对第三反应釜内的反应产物进行过滤,即得歧化松香。
优选的是,所述的歧化松香的制备方法,所述钯碳催化剂与去离子水的重量比为1:20,所述钯碳催化剂与松香的重量比为1:5000。
优选的是,所述的歧化松香的制备方法,步骤二的保温时间至少为30分钟,步骤三的保温时间至少为30分钟。
优选的是,所述的歧化松香的制备方法,在步骤五的保温过程中,间隔10分钟,对第三反应釜用20kHz的超声波辐照5分钟。
优选的是,所述的歧化松香的制备方法,第一反应釜和第二反应釜的侧壁上均开设有出料口,第一反应釜和第二反应釜通过出料口与导液管连通,第三反应釜连接第一反应釜的进料口的位置高于连接第二反应釜的进料口。
优选的是,所述的歧化松香的制备方法,在步骤五中,在关闭两根导液管上的阀门后,向第三反应釜内持续通入保护性气体。
本发明至少包括以下有益效果:
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