[发明专利]一种红景天注射液HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱

说明书

本发明为一种红景天注射液HPLC指纹图谱的建立方法及其标准图谱，涉及中药指纹图谱分析方法，具体涉及红景天注射液HPLC指纹图谱测定方法，及其所得到的红景天注射液制剂指纹图谱。其步骤如下：(1)供试品溶液的制备。参照物溶液制备。测定方法：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色图谱。将所得色谱图和对照指纹图谱对照，相似度大于0.90为合格品。对照指纹图谱共有6个共有峰：峰1，没食子酸；峰2，对羟基苯甲酸；峰3，酪醇；峰5（Ｓ），红景天苷；峰6，对香豆酸。通过研究，弥补了现有质量控制技术不足的缺点，使红景天注射液制剂质量控制技术更为完善，也更为科学。

技术领域

本发明涉及中药指纹图谱分析方法，具体涉及红景天注射液HPLC指纹图谱测定方法，及其所得到的红景天注射液制剂指纹图谱。

背景技术

在现有技术中，心脑血管疾病是近年来严重危害人类健康的常见疾病。由于人类生活质量的提高，心脑血管疾病呈上升趋势。治疗心脑血管疾病，中药虽然单靶点作用强度弱于西药，但多途径、多靶点、动态整体治疗、毒副作用小的优势则远胜于西药，尤其是疗效确切的中成药的综合治疗效果要优于西药。

中药注射剂为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题。

大株红景天注射液是由大株红景天单味中药组成，是通化玉圣药业有限公司生产独家产品。功能与主治：活血化瘀。冠心病稳定型劳累性心绞痛。症见：胸部刺痛，绞痛，固定不移，痛引肩背及臂内侧，胸闷，心悸不宁，唇舌紫暗，脉细涩。用法用量：静脉滴注。一次10ml加入250ml氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天为一疗程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种红景天注射液HPLC指纹图谱测定方法及其所得到的红景天注射液制剂指纹图谱。本发明通过对红景天注射液HPLC指纹图谱的研究，为红景天注射液的质量控制提供一种新的方法，弥补了现有质量控制技术不足的缺点，使红景天注射液制剂质量控制技术更为完善，也更为科学。

本发明技术方案是：

一种红景天注射液的指纹图谱的HPLC检测方法，包括以下步骤：

(1)供试品溶液的制备：精密量取本品0.5ml，于10ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；参照物溶液具体为，取红景天苷对照品，精密称定，加水制成每1ml含红景天苷0.05mg的溶液，作为参照物溶液。

(2)测定方法：取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，得到色图谱。其中色谱条件为：

色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.07%磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温30℃，检测波长为278nm，流速为0.8ml/min，理论板数按红景天苷峰计算，应不低于30000。

(3) 将所得色谱图和对照指纹图谱对照，相似度大于0.90为合格品，相似度评价采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》进行评价。

（4）对照指纹图谱共有6个共有峰（见图2）：峰1，没食子酸；峰2，对羟基苯甲酸；峰3， 酪醇；峰5（Ｓ）， 红景天苷；峰6， 对香豆酸。

上述方案中，

步骤(1)中所述对照品溶液的浓度均为50μg/mL。

步骤(2)中所述色谱柱为：Agilent XDB-C18色谱柱，柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为5μm。

步骤(2)中所述分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪，测定，记录60分钟内的色谱峰。