[发明专利]一种改性苯并三氮唑及其制备方法在审
申请号: | 201910148006.6 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109748879A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 王绍勤;李胜男;辛明昊;张海菊;葛登文;吴迪;郭坤;杨洋 | 申请(专利权)人: | 盘锦辽河油田大力集团有限公司 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18 |
代理公司: | 沈阳鼎恒知识产权代理事务所(普通合伙) 21245 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 124000 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯并三氮唑 改性 溶解度 溶剂 水中 制备 甲基苯并三氮唑 化学技术领域 抗腐蚀性能 二乙醇胺 缓蚀性能 甲醛溶液 减压蒸馏 热稳定性 黏稠液体 带水剂 淡黄色 剩余水 底物 碳钢 测试 分解 | ||
本发明涉及属于化学技术领域,特别涉及一种改性苯并三氮唑及其制备方法。将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂及带水剂混合搅拌回流,分离,再将底物减压蒸馏,蒸出剩余水和溶剂,即得到淡黄色略黏稠液体。改性后的苯并三氮唑在水中有较大的溶解度,同时对铜和碳钢具有较好的缓蚀性能,提升抗腐蚀性能。在超纯水中测试其溶解度,比改性前提高了120%,效果明显,并且其初始分解温度达到250℃以上,改性后的苯并三氮唑热稳定性好。
技术领域
本发明涉及属于化学技术领域,特别涉及一种改性苯并三氮唑及其制备方法。
背景技术
苯并三氮唑因其分子中有苯环和电负性较大的3个N原子,存在提供π电子的共轭体系和孤对电子。金属铜等表面的原子易于取代苯并三氮唑中—NH中的H原子形成共价键,而另一苯并三氮唑分子中N原子提供孤对电子与Cu原子的空轨道形成配位键,因而有效抑制了铜的腐蚀速率。而苯并三氮唑中的共轭π键也可降低铜腐蚀率。但是,由于苯并三氮唑自身在水性和油性溶液的溶解度差。因此,苯并三氮唑作为铜腐蚀缓蚀剂使用受到了极大的限制。
发明内容
本发明要解决的是苯并三氮唑在水溶液中的溶解度差问题,提供一种对苯并三氮唑进行改性的新方法。
一种改性苯并三氮唑,将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂按照比例依次加入三口烧瓶中,向其中加入的带水剂,在90-100℃下,混合搅拌回流反应3-5h,分离出溶剂水和产生的水;
将上述底物进行减压蒸馏,蒸出剩余水和溶剂,即得到淡黄色略黏稠液体;
其中,苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液摩尔比1.0-1.2:1.0:1.0,带水剂占总体积的20%~30%。
所述带水剂为二甲苯。
所述溶剂为甲苯。
所述所述减压蒸馏条件为0.08-0.09MPa,80-90℃。
将苯并三氮唑或甲基苯并三氮唑、二乙醇胺、甲醛溶液、溶剂按照比例依次加入三口烧瓶中,向其中加入一定量的带水剂,在70-90℃下,混合搅拌回流反应3-5h,分出溶剂水和产生的水。
将上述底物进行减压蒸馏,蒸出剩余水和溶剂,即得到淡黄色略黏稠液体。
所述带水剂为二甲苯。
所述溶剂为甲苯。
所述所述减压蒸馏条件为0.08-0.09MPa,80-90℃。
本发明的主要优点是:
改性后的苯并三氮唑在水中有较大的溶解度,同时对铜和碳钢具有较好的缓蚀性能,提升抗腐蚀性能。在超纯水中测试其溶解度,比改性前提高了120%,效果明显,并且其初始分解温度达到250℃以上,改性后的苯并三氮唑热稳定性好。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
取21.44g苯并三氮唑与200g溶剂(甲苯)、15.77g二乙醇胺、4.50g甲醛溶液(浓度37%-40%)依次加入到500mL三口烧瓶中,再向其中加入48.34g带水剂(二甲苯),混合搅拌,在90℃下,回流反应4h,分离出反应产生的水。对上述反应液进行减压蒸馏(0.08MPa,90℃),蒸出溶剂和剩余水,即得到用二乙醇胺改性的苯并三氮唑。
二乙醇胺和甲醛对苯并三氮唑改性其反应的化学方程式如下
实例2:
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