[发明专利]一种利用表面增强拉曼散射原位监测化学反应的分级纳米锥阵列及其制备方法

权利要求书

1.一种利用表面增强拉曼光谱原位监测化学反应的分级纳米锥阵列的制备方法，其步骤如下：

1）在亲水基底上以2000~4000 rpm的转速旋涂一层聚苯乙烯的甲苯或丙酮溶液，随后将其在40~80 ℃条件下放置5~20 分钟，从而在基底上形成平整的厚度为10~50 nm的聚苯乙烯薄膜；

2）将直径为1~5 μm的疏水聚苯乙烯微球的去离子水和乙醇分散液滴加到去离子水表面，在气液表面得到单层聚苯乙烯微球；再滴加阴离子表面活性剂，获得致密的单层聚苯乙烯微球；将该单层聚苯乙烯微球转移到步骤1）所获得的聚苯乙烯薄膜上，然后在90~130℃条件下放置5~20分钟，从而得到固定于基底表面的单层聚苯乙烯微球；

3）将直径为200~800 nm的疏水聚苯乙烯微球的去离子水和乙醇分散液滴加到去离子水表面，在气液表面得到单层聚苯乙烯微球；再滴加阴离子表面活性剂，在去离子水表面同样获得致密的单层聚苯乙烯微球，随后将该单层聚苯乙烯微球转移到步骤2）所得的固定有单层聚苯乙烯微球的基底上，置于斜面自然干燥；

4）将步骤3）所得的样品放置于反应性等离子体刻蚀机中，在上层单层聚苯乙烯微球的掩蔽作用下，将下层聚苯乙烯微球的上表面刻蚀成为六方紧密堆积的纳米锥阵列；随着刻蚀的进行，上层单层聚苯乙烯微球被刻蚀掉，然后在上述六方紧密堆积的纳米锥阵列上方，垂直基底表面热蒸发沉积一层厚度为30~70 nm的银膜，从而制备得到一种利用表面增强拉曼光谱原位监测化学反应的分级纳米锥阵列。

2.如权利要求1所述的一种利用表面增强拉曼光谱原位监测化学反应的分级纳米锥阵列的制备方法，其特征在于：步骤1）中的基底为玻璃片或石英片。

3.如权利要求1所述的一种利用表面增强拉曼光谱原位监测化学反应的分级纳米锥阵列的制备方法，其特征在于：步骤2）中直径为1~5 μm的疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液是通过以下方法获得，即在1~6 mL、浓度为1~20 wt%、直径为1~5 μm的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入4~10 mL的去离子水，超声处理10~30分钟，在5000~13000 rpm转速下离心10~30分钟；在离心所得沉淀物中加入4~10 mL去离子水，超声处理10~30分钟，在5000~13000 rpm转速下离心10~30分钟；将上述在离心所得沉淀物中加入去离子水、超声处理、离心过程重复5~10次；在离心所得沉淀物中加入4~10 mL体积比1：1的乙醇和去离子水混合液，超声处理10~30分钟，随后在5000~13000 rpm转速下离心10~30分钟；重复上述在离心所得沉淀物中加入体积比1：1的乙醇和去离子水混合液、超声处理、离心过程5~10次；在最后离心获得的聚苯乙烯微球沉淀物中加入1~6 mL、体积比1：1的乙醇和去离子水混合液，超声处理60~120分钟，得到直径为1~5 μm的疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液。

4.如权利要求1所述的一种利用表面增强拉曼光谱原位监测化学反应的分级纳米锥阵列的制备方法，其特征在于：步骤3）中直径为200~800 nm的疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液是通过以下方法获得，即在1~6 mL、浓度为1~20 wt%、直径为200~800 nm的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入4~10 mL的去离子水，超声处理10~30分钟，在5000~13000 rpm转速下离心10~30分钟；在离心所得沉淀物中加入4~10 mL去离子水，超声处理10~30分钟，在5000~13000 rpm转速下离心10~30分钟；将上述在离心所得沉淀物中加入去离子水、超声处理、离心过程重复5~10次；在离心所得沉淀物中加入4~10 mL、体积比1：1的乙醇和去离子水混合液，超声处理10~30分钟，随后在5000~13000 rpm转速下离心10~30分钟；重复上述在离心所得沉淀物中加入体积比1：1的乙醇和去离子水混合液、超声处理、离心过程5~10次；在最后离心获得的聚苯乙烯微球沉淀物中加入1~6 mL、体积比1：1的乙醇和去离子水混合液，超声处理60~120分钟，得到直径为200~800 nm的疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液。