[发明专利]一种形貌可控的低比表面积氢氧化镁的制备方法

说明书

本发明提供一种调控低比表面积氢氧化镁形貌的方法，即通过受限空间的沉淀过程与水热处理相结合的方法，制备得到形貌可控的低比面积氢氧化镁(比表面积等于或小于5m²/g)。具体过程为：分别配置氯化镁和氢氧化钠水溶液，将二者连续地通入微反应器进行沉淀反应，反应浆料从微反应器流出后经过两次水热处理，水热处理结束后，浆料经离心、洗涤、干燥，得到低比表面积氢氧化镁。改变镁离子(Mg²⁺)和氢氧根离子(OH^‑)的摩尔比可调控低比表面积氢氧化镁的形貌。本发明因在微反应器内实现沉淀过程，反应过程半连续化易放大，所得产品比表面积低、形貌可控、批次间重复性好。

技术领域

本发明涉及一种低比表面积氢氧化镁形貌的调控方法，属于无机材料、材料工程领域。

背景技术

随着我国环保标准的提高，无卤阻燃剂的市场需求量逐年增大。氢氧化镁因分解温度高、抑烟效果好、安全无毒、性能稳定等优点，作为一种环境友好的绿色无机阻燃剂，在塑料、橡胶、电线电缆等领域有着广泛的应用。氢氧化镁的阻燃性能受其粒径、粒径分布、比表面积、形貌等影响显著。研究人员可通过调控氢氧化镁粒径、粒径分布、比表面积及形貌使其具有不同的阻燃性能，以适应不同的阻燃用途。为降低氢氧化镁添加对高分子材料性能的影响并提高氢氧化镁阻燃剂在高分子材料中的分散度，高档氢氧化镁阻燃剂的比表面积通常小于10m²/g。

迄今为止，公开发表的论文与专利已报道了诸多氢氧化镁的合成方法及改性策略，重点研究不同方法下工艺条件对氢氧化镁粒径、粒径分布、比表面积、形貌的影响规律。Shirure等人在窄通道反应器内利用气液两相流制备了平均粒径为5-30μm的氢氧化镁颗粒(Ind.Eng.Chem.Res.,2005,44,5500-5507)。SEM照片显示任一氢氧化镁颗粒均为二次粒子，由尺寸更小的一次粒子团聚而成，该研究未涉及氢氧化镁的比表面积。CN201210222105.2公开了一种采用微通道制备亚微米级六角片状氢氧化镁阻燃剂的方法，在特定的镁离子和氢氧根离子摩尔比下制备了粒径在100-1000nm的氢氧化镁阻燃剂，但比表面积均大于9m²/g。向兰等发现经氢氧化钠水溶液水热改性后团聚态氢氧化镁的形貌变得规则，为平均粒径为0.36-0.87μm的六角片。当NaOH浓度等于或大于4.0M时，氢氧化镁比表面积低于10m²/g。CN201210330386.3公开了一种在微通道反应器内制备低比表面积氢氧化镁的方法，所得氢氧化镁阻燃剂的比表面积为3-9m²/g。可见，向兰等人的研究和CN201210330386.3均制备得到了比表面积符合高档阻燃剂要求的样品，但二者均只关注氢氧化镁粒径及比表面积的调控，未涉及氢氧化镁形貌的调控。如前所述，氢氧化镁的阻燃性能除受粒径、粒径分布、比表面积的影响外，还受形貌的影响。在比表面积符合高档氢氧化镁阻燃剂要求的前提下，调变氢氧化镁的形貌无疑会赋予其更丰富的阻燃性能，具有重要的研究意义和实用价值。然而，在公开发表的论文和专利中还未见到关于低比表面积氢氧化镁形貌的调控的报道。

微化工技术是20世纪90年代初兴起的多学科交叉的科技前沿领域。该技术的主要特点是采用特征尺寸在数十至数百微米量级的微通道实现各种单元操作与反应过程。由于通道尺寸显著减小，热质传递过程显著强化，可大幅度提高反应过程中能源的利用效率和单位体积的生产能力，实现化工过程强化、微型化和绿色化。近年来，利用微化工技术制备微纳米材料已引起学术界与工业界的广泛关注。在微反应器内进行沉淀过程具有以下优势：(1)提供良好的微观混合环境，不同粒子间具有相同的成核速率与生长速率；(2)连续操作，生产效率高；(3)反应器放大通过通道数目的增加实现，无放大效应。因此，利用微反应器强化沉淀过程，可增强产品粒度均一性及批次间重复性，实现快速放大及连续生产。

综上，本申请针对现有技术存在的不足，借助微通道反应器强化氯化镁和氢氧化钠的沉淀过程，再经两次水热处理，制备得到低比表面积氢氧化镁，并实现对其形貌的调控。

发明内容