[发明专利]一种一步法同时制备的二硫化钼量子点和二硫化钼纳米花的方法

说明书

本发明属于纳米材料的制备和氮气还原的领域，涉及一种一步法同时制备的二硫化钼量子点和二硫化钼纳米花的方法，称取0.0480mg硫酸钠和0.0202mg三氯化钼分别于15mL乙醇、去离子水、氮，氮‑二甲基甲酰胺溶液中，搅拌溶解均一澄清的溶液；然后经过水热和离心后，透析上清液来得到二硫化钼量子点溶液，同时将沉淀用去离子水清洗6次，冷冻干燥获得二硫化钼纳米花，该发明设计构思巧妙，工艺过程简单，制备效率高，产品质量好，稳定性能强，具有环境友好的特性，市场前景极为广阔。

技术领域：

本发明属于纳米材料的制备和氮气还原的领域，涉及一种以一步法制备两种微纳米结构的方法，特别是涉及一种以硫化钠和三氯化钼为原料，使用乙醇、去离子水、氮-氮二甲基甲酰胺为溶剂，通过溶剂热的方法合成合二硫化钼量子点和二硫化钼纳米花而不加入任何表面活性剂或者模板的方法。

背景技术：

在众多的二维层状纳米材料中，二硫化钼在光电子和能量收集的半导体工业中具有独特的特性，在近几年中引发了深入的研究。由于二硫化钼独特的晶体结构，因此，二硫化钼具有许多优异的性能，可广泛应用于固态润滑剂，催化剂，储氢和固态锂电池等领域。二硫化钼纳米片的电学和催化性质在当前的研究中得到了关注。特别是，单层二硫化钼纳米片显示出优异的半导体电子特性和敏感的光致发光性能。通常，由于量子限域效应，具有横向小尺寸的单层二硫化钼具有优异的光学性质，并且具备开发成为新型光电器件和光学传感器的下一代纳米材料。

与二硫化钼纳米片相比，二硫化钼量子点具有更强的量子限域和边缘效应，这将使它们显示出独特的电学、光学性质。迄今为止，二硫化钼的制备方式大致可分为“自下而上”和“自上而下”两类。一般而言，自下而上的合成方法是将原子或分子组装成纳米结构的二硫化钼量子点，其使用钼酸盐和含巯基的小分子作为前驱体。而自上而下的方法是将相对较大的二硫化钼片通过机械和化学剥离，热烧蚀法，电化学诱导芬顿反应等方法形成二硫化钼量子点。尽管二硫化钼量子点的制备取得了巨大的成功，但开发一种简单且环保的方法来生产高质量的二硫化钼量子点仍然是一个巨大挑战。

因此，本发明寻求设计一种一步法同时制备的二硫化钼量子点和二硫化钼纳米花的方法，使用硫化钠和三氯化钼作为前驱体，使用乙醇，去离子水，以及氮，氮-二甲基甲酰胺作为溶剂通过简单的一步溶剂热的方法同时合成二硫化钼量子点和二硫化钼纳米花。所制备出的二硫化钼量子点被证明是一种良好的荧光探针，可以应用于荧光染色和生物成像、细胞成像和细胞毒性测量。此外，发现所制备的花状纳米片被证明在环境条件下可用于氮气还原反应的有效的无金属电催化剂。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，设计提供一种一步法同时制备的二硫化钼量子点和二硫化钼纳米花的方法，利用一步溶剂热的方法，以硫化钠和三氯化钼为前驱体合成二硫化钼量子点和纳米花，通过溶剂热的作用合成二硫化钼纳米花，在由溶剂热切割的方法形成二硫化钼量子点。相对于现有技术来说，此制造工艺简单，能稳定、可靠地制备二硫化钼纳米花和量子点。

为了实现上述目的，本发明涉及的制备二硫化钼纳米结构的具体工艺包括以下步骤：

S1、称取0.0480mg硫酸钠和0.0202mg三氯化钼分别于15mL乙醇、去离子水、氮，氮-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌溶解均一澄清的溶液；

S2、将步骤S1所制备溶液转移入聚四氟乙烯密封罐并放入水热反应釜水热；

S3、待水热后的溶液降至室温后，将聚四氟乙烯罐取出，取出溶液至离心管中离心得上清液和沉淀；

S4、取步骤S3中上清液在分子量为500的透析袋中透析24h即获得二硫化钼量子点溶液；

S5、同时，取步骤S3中的沉淀用去离子水清洗6次，冷冻干燥获得二硫化钼纳米花。

进一步的，本发明S2中水热反应釜水热的最佳水热环境为在180℃的温度下水热10h。