[发明专利]一种连续制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种连续制备石墨烯的方法，属于石墨烯制备技术领域。所述连续制备石墨烯的方法包括：以石墨电极为牺牲阳极，金属片或石墨电极为阴极，置于倾斜放置的电解槽的电解液中，施加直流稳压电源进行电化学反应剥离形成石墨烯；电化学反应过程中，含有石墨烯的电解液在自身重力作用下流入位于电解槽下方的固液分离器中，经固液分离获得石墨烯和电解液；分离后的电解液由蠕动泵驱动循环流回电解槽中用于电化学反应。本发明采用液流循环技术达到电解液快速循环使用的效果，实现石墨烯的连续化生产，连续剥离生产周期短，产品结构优异，适合大批量快速连续生产。同时，不产生废气，不使用强酸，电解液可循环重复利用，具有明显的环保价值。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种电化学法快速连续制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是继多孔碳、碳纤维、富勒烯和碳纳米管之后，在碳材料领域的又一重大发现。它是一种完全由sp²杂化的碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维纳米材料。石墨烯既是最薄的材料，又是最强韧的材料，同时也有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％，具有高透光性和导电性、高比表面积、高强度及柔韧性等优异的性能，在高性能能量存储、电子器件、光电器件、气体传感器、复合材料等领域获得广泛的应用。石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，是“新材料之王”。

目前，石墨烯的制备方法主要有氧化还原法、机械剥离法、液相剥离法、电化学沉积、外延晶体生长、化学气相沉积法等。在现有方法中，主要采用插层-剥离方法制得石墨烯，是将石墨薄片分散在插层溶液中插层，再经剥离而获得。如申请公布号为CN 106245104A的专利文献公开了一种基于电化学法剥离双石墨电极制备石墨烯的方法，首先，将硫酸盐或碳酸盐溶于去离子水，然后滴加浓硫酸，制得电解液；然后，将两片石墨片置于电解液中，在电极上通入矩形波稳定电源，开始剥离，至没有固体脱离电极，剥离结束；将电极取下来，将剥离后的电解液和石墨烯进行分离。

通常，插层溶液包含一种或两种强氧化性酸，这种工艺存在两个主要问题：①强酸废液难以处理，难以重复利用；②剥离过程中产生大量废气。这些都涉及环境污染问题，对环境影响极大。而要对废弃物和废液进行二次处理，设备昂贵，工艺复杂。另外，现有技术中的插层-剥离方法所产生的石墨薄片厚度不够均一，很多薄片厚度大于1μm，而实际应用中，要求石墨烯尽可能薄，如作为锂电池材料、超级电容器电极材料、透明导电材料等。外延晶体生长、化学气相沉积等方法设备昂贵，产量低，限制了石墨烯的大批量生产及应用。

因此，针对上述问题，亟待开发出一种大批量连续生产石墨烯的新工艺，在提高成品率和生产效率、降低生产成本的同时，避免产生环境污染。如果此工艺被改进，石墨烯成本会大幅下降，会被广泛地应用于储能器件、电发热、光电器件中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大批量连续制备石墨烯的方法，装置简单、操作容易，不需要高温，不产生废气，不使用强酸，可大幅降低对环境的危害，同时连续生产可提高生产效率，生产周期短，降低成本。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续制备石墨烯的方法，包括：

以石墨电极为牺牲阳极，金属片或石墨电极为阴极，置于倾斜放置的电解槽的电解液中，施加直流稳压电源进行电化学反应剥离形成石墨烯；

电化学反应过程中，含有石墨烯的电解液在自身重力作用下流入位于电解槽下方的固液分离器中，经固液分离获得石墨烯和电解液；分离后的电解液由蠕动泵驱动循环流回电解槽中用于电化学反应。

本发明采用电化学剥离石墨的方法制备石墨烯，并通过对后处理装置的改进实现在剥离过程中对石墨烯进行分离，同时电解液得到循环再利用，达到连续生产石墨烯的目的。