[发明专利]胱氨酸的快速制备方法在审

专利信息
申请号: 201910149794.0 申请日: 2019-02-28
公开(公告)号: CN109810033A 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 栗陶然 申请(专利权)人: 栗陶然
主分类号: C07C319/28 分类号: C07C319/28;C07C323/58
代理公司: 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 代理人: 罗文远
地址: 257000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 胱氨酸 水解 猪毛 超声波振荡器 二次脱色 釜内物料 快速制备 振荡 高温高压工艺 一次脱色罐 层层吸附 粗品溶解 硅胶吸附 块状硅胶 时间控制 水解反应 微粉硅胶 吸附效果 细孔硅胶 一次脱色 中和脱色 超声波 抽滤罐 水解釜 最上层 粗品 硅胶 三层 吸附 盐酸 溶解 中层
【权利要求书】:

1.一种胱氨酸的快速制备方法,其特征是包括以下过程:

1)水解反应:将浓度为12mol/L的盐酸1000kg—1200kg打入到水解釜中,采用红外线加热装置对水解釜进行升温,至釜内温度达到80-85℃时停止加热并保温,并投入猪毛500-600kg,水解釜内搅拌器开始搅拌,在水解釜中通入蒸汽,至水解釜内压力达到0.8MPa时停止通入蒸汽,继续加热水解釜,使其温度达到160-180℃,同时采用超声波振荡器,调整超声波频率为100-160KHz,功率 2-4w/cm2,通过超声波对釜内物料进行振荡粉碎,加快猪毛的水解速率,使猪毛水解的更彻底,提高猪毛的利用率;水解时间控制在3.5~4h停止;

2)中和脱色:抽滤罐底部、一次脱色罐底部、二次脱色罐底部采用三层硅胶吸附装置吸附杂质,最上层为粗球块状硅胶,中层为细孔硅胶,底层为微粉硅胶,通过硅胶层层吸附,达到较好的吸附效果; 且一次脱色和二次脱色均采用超声波振荡器,利用高强超声波对罐内物料进行振荡粉碎,加快胱氨酸粗品的溶解速率,使胱氨酸粗品溶解的更彻底。

2.根据权利要求1所述的氨酸的快速制备方法,其特征是包括以下制备过程:

(1)将浓度为12mol/L的盐酸1000kg用泵打入到水解釜中,采用红外线加热装置对水解釜进行升温,升温速率5-10℃/分钟,至釜内温度达到80-85℃时停止加热并保温,迅速投入猪毛550kg,打开搅拌机开关,水解釜内搅拌器开始旋转,在水解釜中通入蒸汽,至水解釜内压力达到0.8MPa时停止通入蒸汽,继续采用红外线加热装置对水解釜进行升温,升温速率5-10℃/分钟,至釜内温度达到160-180℃时停止加热并保温;

(2)打开超声波振荡器,调整超声波频率为120KHz,功率 2.5w/cm2,利用超声波对罐内物料进行振荡粉碎,加快猪毛的水解速率,使猪毛水解的更彻底,水解时间控制在3.5~4h;之后关闭搅拌电机,停止红外线加热装置加热,关闭超声波振荡器,打开水解釜排气阀排出釜内蒸汽,釜内蒸汽沿着水解釜上方的蒸汽管道排出,蒸汽排出完毕后打开水解釜卸料阀门,水解液流入抽滤罐内,抽滤罐底部为三层硅胶吸附装置,该装置最上层为粗球块状硅胶,中层为细孔硅胶,底层为微粉硅胶,利用硅胶的强吸附性吸附液体内杂质,打开真空泵电机开关,采用真空泵对水解液进行抽滤,抽得的滤液流入一次中和罐内;

(3)一次中和罐采用红外线加热装置加热,温度控制在80-85℃,搅拌机搅拌速率800r/min,滤液在搅拌状态下加入35%~40%的工业氢氧化钠溶液,当ph值达3.5后,碱液减速加入,直到ph值5.0为止,静置,将一次中和液采用离心机离心分离,得到颗粒物即是胱氨酸粗品,一次母液送L-精氨酸车间做原料;

(4)称取胱氨酸粗品300kg放入一次脱色罐内,一次脱色罐底部为三层硅胶吸附装置;在一次脱色罐内加入12mol /L盐酸180kg,纯水450kg,采用蒸汽加热至80-85℃,打开超声波振荡器,调整超声波频率为160KHz,功率 3.2w/cm2,利用超声波对罐内物料进行振荡粉碎,加快胱氨酸粗品的溶解速率,使胱氨酸粗品溶解的更彻底,搅拌溶解2h,终点ph值0.5;打开真空泵电机开关,采用真空泵对一次脱色罐内液体进行抽滤,抽得的滤液流入二次中和罐内;

(5)二次中和罐滤液采用红外线加热装置加热到80~85℃,搅拌机搅拌速率800r/min,过搅拌边加入35%氢氧化钠溶液,中和时间12小时,终点ph5.0;二次中和液采用离心机离心分离,得到颗粒物即是胱氨酸粗品,二次母液送L- 亮氨酸车间做原料;

(6)称取胱氨酸粗品300kg放入二次脱色罐内,二次脱色罐底部为三层硅胶吸附装置;在二次脱色罐内加入10mol /L盐酸180kg,纯水450kg,采用蒸汽加热至80-85℃,打开超声波振荡器,调整超声波频率为160KHz,功率 3.2w/cm2,利用超声波对罐内物料进行振荡粉碎,加快胱氨酸粗品的溶解速率,使胱氨酸粗品溶解的更彻底,搅拌溶解2h,终点ph值0.5;打开真空泵电机开关,采用真空泵对二次脱色罐内液体进行抽滤,抽得的滤液流入三次中和罐内;

(7)三次中和罐滤液采用红外线加热装置加热到80~85℃,搅拌机搅拌速率800r/min,过搅拌边加入15%氨水溶液,中和时间3小时,直至ph4.0停止;此时胱氨酸结晶析出.三次中和液采用离心机离心分离,得到颗粒物即是胱氨酸粗品,三次母液送L- 酪氨酸车间做原料;

(8)将所得的胱氨酸粗品放入精制釜内,以蒸馏水冲洗胱氨酸粗品洗至无氯离子,离心甩干,采用红外线加热装置烘干水洗后的胱氨酸,烘干温度100-120℃,烘干时间2.5-3小时,即可得胱氨酸成品。

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