[发明专利]一种用于吸附碱性染料的阴离子型的支撑离子液体材料制备方法有效
申请号: | 201910150013.X | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109806853B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 方国臻;党梦;邓启良;赵鹏;王硕 | 申请(专利权)人: | 天津科技大学 |
主分类号: | B01J20/292 | 分类号: | B01J20/292;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人: | 陈松 |
地址: | 300457 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 吸附 碱性 染料 阴离子 支撑 离子 液体 材料 制备 方法 | ||
1.一种用于吸附碱性染料的阴离子型的支撑离子液体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 将构筑单体三醛基间苯三酚Tp和联苯胺二磺酸Bd分别加入乙醇溶液中,超声使其充分溶解,在100 mL三口圆底烧瓶中混合,所述三口圆底烧瓶分别连接温度计、氮气球和真空泵,用真空泵将三口烧瓶抽真空后,释放氮气球中的氮气,在氮气保护条件下,80 ℃反应8 h;11000转/分离心10 min,得到粗TpBd-(SO3)2;
(2) 洗涤,将步骤(1)中制备的粗TpBd-(SO3)2置于三口瓶中,加入50 mL N,N-二甲基甲酰胺,氮气保护下,150℃反应2 h,然后11000转/分离心10 min,得到TpBd-(SO3)2,重复洗涤一次,洗去未反应物;
(3) 溶剂置换,将经过步骤(2)洗涤后的30 -40 mg TpBd-(SO3)2置于三口瓶中,加入50-60 mL乙醇,氮气保护下反应2 h,11000转/分离心10 min,60 ℃真空干燥;
(4) ILs后修饰,将步骤(3)得到的TpBd-(SO3)2置于乙醇中,加入咪唑,在室温常压条件下反应36 h,11000转/分,离心10 min,60 ℃真空干燥,得到具有对碱性染料高吸附量的阴离子型支撑离子液体材料ImI@TpBd-(SO3)2。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附碱性染料的阴离子型的支撑离子液体材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中三醛基间苯三酚Tp和联苯胺二磺酸Bd的摩尔比为0.075:0.1125。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附碱性染料的阴离子型的支撑离子液体材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中称取10 mg共价有机聚合物材料TpBd-(SO3)2分散于10 mL乙醇,随后向其中快速加入34.0 mg咪唑,600转/分钟搅拌36 h,11000转/分离心10min,乙醇洗涤。
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