[发明专利]一种CoP纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管电解水催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种CoP纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管电解水催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将聚丙烯腈加到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌至聚丙烯腈充分溶解，再加入二水合醋酸锌并搅拌至充分溶解，得到电纺溶液；然后通过静电纺丝技术，利用铜网收集聚丙烯腈纤维，剥离得到聚丙烯腈纤维薄膜；

b、在60℃的烘箱中，将所述聚丙烯腈纤维薄膜放入2-甲基咪唑的水溶液中浸泡，取出后用无水乙醇洗涤、干燥，获得聚丙烯腈@Zif-8薄膜；

c、在60℃的烘箱中，将所述聚丙烯腈@Zif-8薄膜放入六水合硝酸钴和2-甲基咪唑的混合甲醇溶液中浸泡，取出后用甲醇洗涤、真空干燥，得到聚丙烯腈@Zif-8@Zif-67薄膜；

d、将所述聚丙烯腈@Zif-8@Zif-67薄膜置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，以刻蚀掉聚丙烯腈，然后离心分离，所得产物置于冷冻干燥机中干燥，得到Zif-8@Zif-67纳米管；

e、将所述Zif-8@Zif-67纳米管在H₂/Ar气氛中煅烧，使Zif-8@Zif-67转换成Co纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管；

f、将所述Co纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管在空气中继续煅烧，使Co转化成Co₃O₄，即得到Co₃O₄纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管；

g、将所述Co₃O₄纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管和次磷酸钠共同在惰性气体的条件下煅烧，即得到目标产物CoP纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管，用于作为电解水催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法：其特征在于：步骤a中，聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺溶液、二水合醋酸锌的质量体积比为0.2～0.5g：4mL：0.1～0.4g。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述磁力搅拌时间为2～12h、转速为250～450rpm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述静电纺丝的电压为7～15KV、流速为0.2～1.0mL/h、针头到接收屏的距离为10～20cm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述2-甲基咪唑的浓度为0.04～0.1g/mL、浸泡时间为2～5h，所述干燥温度为60℃、干燥时间为2～10h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c，所述混合甲醇溶液中六水合硝酸钴、2-甲基咪唑和甲醇的质量体积比为0.3～0.6g:0.5～1.0g:100mL，所述浸泡的时间为2～5h，所述干燥的温度为60℃、时间为12～24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述刻蚀的时间为0.5～1.0h，所述离心的时间为3～15min、转速为5000～8000rpm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤e中，煅烧的温度为700～900℃、煅烧时间为1～5h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤f中，煅烧的温度为300～400℃、煅烧的时间为10～30min。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤g中，所述Co₃O₄纳米颗粒嵌入的氮掺杂多孔碳纳米管和次磷酸钠的质量比为15～25mg：0.5～1.5g，所述煅烧的温度为200～400℃、煅烧的时间为1～5h。