[发明专利]一种改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法

权利要求书

1.一种改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）将桑蚕生丝与混合溶液按质量比1:4～9，进行混合加热，过滤，将滤渣放入水中浸泡，每1～2h更换一次水，更换2～4次，过滤，风干，得预改性脱胶蚕丝；

（2）将预改性脱胶蚕丝、甲酸溶液、添加剂按质量比6:15～20:1～2进行混合，在50～60℃静置，离心分离，收集固体物，将固体物、氢氧化钠溶液及次氯酸钠按质量比4～6:12:1进行混合，静置，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物；

（3）按重量份数计，取200～230份混合溶剂、40～50份干燥物、13～15份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、10～12份改性添加颗粒、7～13份丙烯酰胺、6～8份苯乙烯、1～3份引发剂、1～3份辅助剂、0.3～0.5份表面活性剂；

（4）首先将混合溶剂、干燥物、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、改性添加颗粒、丙烯酰胺放入反应釜中，氮气保护，在50～55℃预热，再加入苯乙烯、引发剂、辅助剂、表面活性剂，升温至120～125℃，搅拌反应，冷却，出料，收集出料物，与石油醚按质量比2:1～3进行混合，在1～3℃静置沉淀，过滤，收集沉淀物，洗涤，收集洗涤物；

（5）将洗涤物、溶解液按质量比1:7～9进行混合，并且80～90℃加热，得纺丝液，将纺丝液在室温下从喷丝口挤出，在空气中固化卷绕，再浸入乙醇溶液中，拉伸，定长，取出，即得改性再生蚕丝蛋白纤维。

2.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合溶液为将碳酸氢钠溶液、十二烷基三硫代碳酸酯按质量比7:1～3混合而成。

3.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中添加剂为二甲基甲酰胺、十三氟辛基三乙氧基硅烷按质量比10:1～3混合而成。

4.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮按体积比6～9:3～6:4混合而成。

5.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述改性添加颗粒的制备方法为：将氮化镁、改性剂及乙醇溶液按质量比4～6:1:3进行混合球磨，干燥，即得改性添加颗粒。

6.根据权利要求5所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述改性剂为马来酸酐、丙烯酸正丁酯按质量比2:1～3混合而成。

7.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述引发剂为2-溴乙酸乙酯、偶氮二异丁氰按质量比3:2～4混合而成。

8.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述辅助剂为溴化铜、硫铝酸钙、水杨酸及乙醇溶液按质量比3:2:5:13～15混合而成。

9.根据权利要求1所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。

10.根据权利要求5所述改性再生蚕丝蛋白纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中溶解液为AmimCl溶液、N-(4-磺酸丁基)吡啶硫酸氢盐离子液体按质量比6:1～2混合而成。