[发明专利]一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管及其制备方法在审
申请号: | 201910150576.9 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109749455A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 胡涛;张子靖;蔡诚;龚兴厚;吴崇刚 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K9/06;C08K3/04;C09C1/44;C09C3/12 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 430000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 聚硅氧烷分子 碳纳米管表面 制备 改性碳纳米管 接枝改性 接枝 改性纳米管 硅橡胶基体 化学键接枝 聚合物分子 改性效率 活性巯基 接枝反应 聚硅氧烷 缩合反应 有机溶剂 有效调控 紫外光照 分散性 高活性 烷氧基 巯烷基 位阻 乙烯 巯基 羟基 缠绕 粒子 团聚 引入 | ||
1.一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管,其特征在于,它为聚硅氧烷分子刷通过化学键接枝到碳纳米管上形成的,其结构式为:
式中,-R1选自甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基或对甲基苯基,-R2-选自亚乙基或亚丙基,n=1、2或3,-R3选自甲基、乙基、丙基、苯基或对甲基苯基,-R4选自-R3或甲基,R5选自甲基、乙基、正丁基或苯基,m1=0~500之间的整数,m2=0~500之间的整数。
2.根据权利要求1所述一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管,其特征在于,所述的碳纳米管为羟基化单壁碳纳米管或羟基化多壁碳纳米管,碳纳米管的外直径为1~30nm,,长度为5~30μm。
3.根据权利要求1所述一种聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管,其特征在于,所述改性碳纳米管结构中,每根碳纳米管接枝上的聚硅氧烷分子链的数目平均为1~100。
4.如权利要求1-3任一项所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将碳纳米管与巯烷基烷氧基硅烷分散于无水溶剂中得到巯烷基烷氧基硅烷/碳纳米管的分散液,分散液中巯烷基烷氧基硅烷的浓度为10~50wt%,碳纳米管与巯烷基烷氧基硅烷的质量比为1:10~1:30;
2)向所述步骤1)分散液中加入质量为巯烷基烷氧基硅烷质量1%~5%的催化剂,40~120℃下回流反应5~36h,产物经后处理后得到巯烷基化学改性的碳纳米管;所述催化剂为钛酸丁酯或二月桂酸二丁基锡;
3)将所述步骤2)中巯烷基化学改性的碳纳米管、单乙烯基封端聚硅氧烷及DMPA溶解于无水溶剂中,单乙烯基封端聚硅氧烷的浓度为10~50wt%,巯烷基化学改性的碳纳米管与单乙烯基封端聚硅氧烷的质量比为1:10~1:100,DMPA的质量为单乙烯基封端聚硅氧烷的0.1%~5%;
4)将步骤3)中混合溶液在波长为365nm的紫外光照射下,室温搅拌反应0.5~12h,产物经后处理得到聚硅氧烷分子刷接枝改性的碳纳米管。
5.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中无水溶剂选自无水甲苯、无水己烷、无水四氢呋喃、无水氯仿、无水二氧六环、无水丙酮、无水二氯乙烷中的至少一种。
6.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述巯烷基烷氧基硅烷的结构式为:
(RO)nSiR13-nR2SH
其中-OR选自甲氧基或乙氧基,-R1选自甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基或对甲基苯基,-R2SH选自β-巯乙基或γ-巯丙基,n=1,2或3。
7.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的巯烷基烷氧基硅烷与碳纳米管反应的后处理过程为:反应完的体系超声处理10~60min,以剥离碳纳米管表面物理吸附的巯烷基烷氧基硅烷;然后过滤,并用无水乙醇洗涤,所得黑色固体产物在80~120℃下真空干燥2~12h以彻底除去溶剂及副产物。
8.根据权利要求4所述聚硅氧烷分子刷接枝改性碳纳米管的制备方法,其特征在于,所骤3)中所述的无水溶剂选自无水己烷、无水甲苯、无水四氢呋喃、无水氯仿中的至少一种。
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