[发明专利]一种氧化石墨烯接枝硅胶整体柱的制备方法及应用

权利要求书

1.一种氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，用于对芘、苯并[a]芘和二苯并[a,h]蒽的固相微萃取，萃取条件为：上样溶剂为甲醇和水的混合溶液，其中，甲醇和水的体积比为1:9，上样速率为50μL/min，上样量为1mL，洗脱液为丙酮，洗脱速率为20μL/min，洗脱液收集体积为10μL。

2.如权利要求1所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于：所述氧化石墨烯接枝硅胶整体柱对芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽的富集倍数分别为78.5、98.2、102.4。

3.如权利要求1所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于：结合HPLC-UV建立对多环芳烃的定量分析方法，该方法的相关系数不低于0.9967，对芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽的检出限依次为0.08μg/L、0.02μg/L、0.05μg/L；对芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽的定量限依次为0.25μg/L、0.07μg/L、0.16μg/L；芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽实际样品平均加标回收率依次为81.7％-106.9％、81.5％-107.8％、82.5％-104.7％，芘、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽的相对标准偏差依次为1.7％-5.8％、1.0％-4.5％、1.5％-6.5％。

4.如权利要求1所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于：所述氧化石墨烯接枝硅胶整体柱的制备方法为：

(1)制备氨基化硅胶整体柱：

将四甲氧基硅烷、聚乙二醇、尿素、醋酸在冰水浴条件下搅拌成均匀透明的溶液，超声脱气后，注入预处理后的毛细管中，封端后于40℃陈化20～24h，再升温至75℃恒温3～5h制得硅胶整体柱，依次用去离子水、无水甲醇冲洗除杂；然后将氨基供体试剂氨丙基三甲氧基硅烷-甲醇溶液注入硅胶整体柱，封端后于70℃反应6～8h，得到氨基化硅胶整体柱，再用无水甲醇冲洗除杂后备用；

(2)制备氧化石墨烯接枝硅胶整体柱：

将氧化石墨烯加入水中，超声分散后注入步骤(1)所得氨基化硅胶整体柱中，封端后于40℃反应6h，通过酰胺化反应制得氧化石墨烯接枝硅胶整体柱，之后依次用去离子水、甲醇冲洗，去除剩余反应物。

5.如权利要求4所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于步骤(1)中所述四甲氧基硅烷、聚乙二醇、尿素、醋酸的用量依次为0.90mL、0.10g、0.22g、2mL，醋酸的浓度为0.01mol/L。

6.如权利要求5所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于四甲氧基硅烷、聚乙二醇、尿素、醋酸的用量依次按照0.90ml、0.10g、0.22g、2ml呈相同倍数增加或减小。

7.如权利要求4所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于步骤(1)中所述的氨基供体试剂氨丙基三甲氧基硅烷-甲醇溶液中氨丙基三甲氧基硅烷与无水甲醇的体积比为3:7；该氨基供体试剂注入硅胶整体柱的速率为50μL/min，用量为1mL。

8.如权利要求4所述的氧化石墨烯接枝硅胶整体柱在多环芳烃固相微萃取中的应用，其特征在于步骤(2)中是将氧化石墨烯水分散液以30μL/min的速率注入氨基化硅胶整体柱中。