[发明专利]一组硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910152215.8 申请日: 2019-02-28
公开(公告)号: CN109776589A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 黄华南;周影 申请(专利权)人: 九江学院
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C07F5/04;C07F7/08
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 张文杰
地址: 332005 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 硼氮 苯并蒽 稠环化合物 合成 卤代物 偶联 配体 前体 催化剂 硼酸 反应选择性 反应专一性 硼氮化合物 氮气保护 二氯化钯 基本骨架 敏感试剂 三苯基磷 三环己基 苯基膦 醋酸钯 二苯胺 衍生化 产率 单溴 芳环 硼化
【权利要求书】:

1.一组硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法,其特征在于:所述的合成方法如下:

将干燥的Schlenk瓶抽真空换氩气3次,氩气保护下,依次加入硼氮苯并蒽卤代物,偶联前体、催化剂、配体和碱,再加入溶剂,加热到60-140℃反应3-24h;产物降至室温后,经二氯甲烷和水萃取,得到的有机相用无水硫酸钠干燥后,分别经减压除去溶剂、柱层析分离纯化,得到硼氮苯并蒽稠环化合物;

所述的硼氮苯并蒽卤代物为单溴代或二溴代衍生物、单氯代或二氯代衍生物中的一种;

所述的偶联前体为二苯胺及其衍生物、芘硼酸及其衍生物、三异丙基硅烷基乙炔、硼氮苯并蒽硼酸类衍生物中的一种,其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物使用1~6 mmol;

所述的催化剂为醋酸钯、二三苯基膦二氯化钯、[1,1-双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯、烯丙基氯化钯(II)二聚物、碘化亚铜中的一种,其用量为硼氮苯并蒽卤代物的1%~10 %的摩尔百分数;

所述的配体为三苯基磷、三环己基磷,三叔丁基磷、2-(二叔丁基膦)联苯中的一种,其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物的2%~20% mmol;

所述的碱为碳酸钠、醋酸钾、叔丁醇钠、碳酸钾、叔丁醇钾中的一种,其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物使用1-6mmol;

所述的溶剂为甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺中的一种,其用量为每毫摩尔硼氮苯并蒽卤代物使用5mL溶剂。

2.根据权利要求1所述的一组硼氮苯并蒽稠环化合物的合成方法,其特征在于:所述的柱层析采用的展开剂为正己烷和二氯甲烷。

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