[发明专利]自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法及应用

权利要求书

1.一种自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将过渡金属硫化物粉末分散于溶剂中，得到均匀的悬浊液；

(2)选取自支撑碳基体，取一定量步骤(1)中的悬浊液均匀涂布在选取的自支撑碳基体表面，干燥得到表面均匀负载了过渡金属硫化物的碳基体；

(3)将步骤(2)中得到的负载了过渡金属硫化物的碳基体在惰性气体保护下煅烧后冷却；

(4)将步骤(3)处理后的碳基体作为阴极，以惰性电极为阳极，将阴极电极和阳极电极均浸于熔盐介质中进行电解；

(5)电解结束后，对阴极产物进行洗涤，干燥即得到表面原位生长有纳米过渡金属碳化物膜层的自支撑碳基体；

其中，所述步骤(2)中，自支撑碳基体的单位表观几何表面积负载过渡金属硫化物的载量为0.05-30mg/cm²。

2.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，过渡金属硫化物为二硫化钼、二硫化钨、二硫化锆、二硫化钽和三硫化二铬中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，悬浊液配制所用溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、异丁醇中的至少一种，悬浊液的浓度为0.1-10.0mg/mL。

4.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，自支撑碳基体为碳纤维布、碳纤维纸、碳毡、泡沫碳、石墨板、石墨片、活性炭、块状生物质衍生碳和生物质衍生泡沫碳中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，煅烧温度为150-400℃，煅烧时间为0.5-5h，煅烧升温速率为3-10℃/min。

6.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，熔盐为NaCl-KCl熔盐、LiCl熔盐和LiCl-KCl熔盐中的任意一种，熔盐温度为620-900℃。

7.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，电解方式为恒槽压电解或恒电流电解，采用恒槽压电解时，电解槽压为1.5-3.2V，电解时间为0.01-24h；采用恒电流电解时，单位质量的过渡金属硫化物所需电流密度为10-1000mA/mg，电解时间为0.01-24h。

8.根据权利要求1所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，阴极产物的洗涤方式为用蒸馏水或超纯水浸泡后再超声清洗。

9.一种如权利要求1-8任意一项所述的自支撑碳基体表面原位电化学生长纳米碳化物基电催化膜层的方法的应用，其特征在于：将采用所述方法制备的表面原位生长有纳米过渡金属碳化物膜层的自支撑碳基体作为电极应用于电催化领域。