[发明专利]负载型复合过渡金属氧化物及制备方法与作为催化剂应用有效
申请号: | 201910153236.1 | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109772442B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 杨登尧;李仁铸;张龙;郭利民 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | B01J29/48 | 分类号: | B01J29/48;F23G7/07 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 孙杨柳;曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 复合 过渡 金属 氧化物 制备 方法 作为 催化剂 应用 | ||
1.一种负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,含有以下步骤:
(1)将具有孔道结构的惰性载体、过渡金属盐和氧化剂充分混匀后得到混合粉末,将所述混合粉末置于反应容器中,再将所述反应容器置于反应釜中;所述氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾;
(2)向步骤(1)中所述反应釜中加入含有铵 根离子的水溶液或有机胺水溶液,所述含有铵 根离子的水溶液或有机胺水溶液置于所述反应釜中且置于步骤(1)所述反应容器之外;将所述反应釜密闭,再将反应釜在120℃-200℃的条件下加热6h-18h,使所述过渡金属盐和氧化剂发生氧化还原反应生成复合过渡金属氧化物,并负载到载体的孔道中和载体的表面,即得到负载型复合过渡金属氧化物;
其中,步骤(1)所述过渡金属盐为钴盐、亚铁盐和氯化亚铜中的至少一种;步骤(1)所述具有孔道结构的惰性载体为分子筛。
2.如权利要求1所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述分子筛为沸石分子筛。
3.如权利要求2所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述沸石分子筛为多级孔ZSM-5分子筛,所述多级孔ZSM-5分子筛的晶粒直径为100nm-1000nm,所述多级孔ZSM-5分子筛的硅原子与铝原子的物质的量之比为(20-100):1,所述多级孔ZSM-5分子筛比表面积为300m2·g-1-470m2·g-1,所述多级孔ZSM-5分子筛孔容为0.3cm3·g-1-1.02cm3·g-1。
4.如权利要求1所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述含有铵 根离子的水溶液为氨水、碳酸铵水溶液、草酸铵水溶液、醋酸铵水溶液或尿素水溶液;步骤(2)所述有机胺水溶液为乙二胺水溶液。
5.如权利要求1所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加热之后,还包括将产物烘干的步骤。
6.如权利要求1所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合粉末进行干燥后再置于反应容器中。
7.如权利要求6所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,所述干燥为冷冻干燥或真空干燥。
8.如权利要求1所述的负载型复合过渡金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述过渡金属盐与氧化剂物质的量之比为(0.1-3):1;步骤(2)所述负载型复合过渡金属氧化物中复合过渡金属氧化物的质量为1%-30%。
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