[发明专利]一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910153529.X 申请日: 2019-02-28
公开(公告)号: CN109650890A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 李晓东;吴南;张牧;任轶;孙旭东 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C04B35/505 分类号: C04B35/505;C04B35/622
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 韩国胜
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 氧化钆 氧化镁纳米 纳米复合粉体 复合陶瓷 制备 氧化镁 纳米复合陶瓷材料 金属离子溶液 纳米复合陶瓷 原料混合溶液 保温烧结 成型坯体 粉体制备 复合粉体 烘干处理 前驱粉末 退火处理 镁离子 摩尔比 透光性 钆离子 螯合剂 干压 高维 过筛 烘干 两相 坯体 球磨 煅烧 加热 配制 自制
【权利要求书】:

1.一种氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:

该复合陶瓷由氧化钆-氧化镁纳米复合粉体为原料,所述复合粉体由氧化钆及氧化镁为原料制成,所述复合粉体中氧化钆及氧化镁的两相摩尔比比值为0.20~0.35。

2.根据权利要求1所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:

所述的氧化钆纯度大于等于99.99%,氧化镁纯度大于等于99.99%。

3.根据权利要求1所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:

所述氧化钆-氧化镁纳米复合粉体的制备方法,具体步骤如下:

S1:配制包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,将两者进行混合得到原料混合溶液;

S2:在步骤S1配制好的原料混合溶液中以缓慢滴加的方式加入沉淀剂,滴加速率控制在0.75mL/min,待反应完全,得到含有白色沉淀的混合溶液;

S3:对步骤S2中得到的混合溶液进行离心-分离-水洗-烘干处理,得到前驱体,对该前驱体进行煅烧后得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体;

所述步骤S3中首先将前驱体在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间为5h,再将该前驱体在空气气氛下煅烧,煅烧温度为600℃,升温速率为5℃/min,煅烧时间为1h。

4.根据权利要求1所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:

所述氧化钆-氧化镁纳米复合粉体的制备方法,具体步骤如下:

S1:配制包含钆离子和镁离子的金属离子溶液,将两者进行混合得到原料混合溶液;

S2:在步骤S1配制好的原料混合溶液中加入螯合剂,加热搅拌形成无色透明溶胶溶液,螯合剂与金属阳离子的摩尔比为0.72:1;

S3:对步骤S2得到的透明溶胶溶液,进行烘干处理得到前驱粉末,最后对其进行煅烧处理,得到氧化钆-氧化镁纳米复合粉体;

所述步骤S3中首先将前驱粉末在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为400℃,升温速率为2℃/min,煅烧时间为20h,再将该粉末在空气气氛下煅烧,煅烧温度为500℃,升温速率10℃/min,煅烧时间为3h。

5.根据权利要求3所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:

所述步骤S2中所加入的沉淀剂优选为碳酸氢铵、尿素、氢氧化钠中的任一种。

6.根据权利要求4所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷,其特征在于:

所述步骤S2中所加入的螯合剂优选为柠檬酸溶液,所述柠檬酸溶液为一水合柠檬酸与去离子水混合得到。

7.一种包括权利要求1-6任一所述的氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷制备方法,包括以下步骤:

SS1:将氧化钆-氧化镁纳米复合粉体进行球磨处理,球磨时间24h,球磨后的浆料放入烘箱中烘干,过筛处理后得到混合粉体;

SS2:将步骤SS1中制得的混合粉体在50~100MPa条件下采用轴向单向加压方式干压成型,保压时间1~2min,得到成型坯体;

SS3:对步骤SS2得到的成型坯体干燥,并升温进行烧结,再经过退火处理便获得氧化钆-氧化镁纳米复合陶瓷。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:

所述步骤SS3中,所述烧结处理包括有热压烧结、放电等离子烧结、SPS、热等静压烧结。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:

所述的热压烧结工艺中,施加的压力为70MPa,烧结温度为1350℃,保温时间为0.5h;

所述的SPS烧结工艺中,施加的压力为70MPa,烧结温度为1350℃,保温时间为2min;

所述的真空热压烧结工艺中,施加的压力为70MPa,烧结温度为1450℃,保温时间为5h,真空度为10-3Pa;

所述的热等静压烧结工艺中,施加的压力为200MPa,烧结温度为1550℃,保温时间为5h。

10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:

步骤SS3中,所述的退火氛围为空气或氧气气氛中的一种,温度为1000~1250℃,保温时间为12-24h。

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