[发明专利]一种氮掺杂石墨烯基纤维和超级电容器及其制备方法有效
申请号: | 201910153712.X | 申请日: | 2019-02-28 |
公开(公告)号: | CN109979757B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 向睿芳;刘岩;柯倩兰;张新添;李毅伟;文琦;张坤 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/40;H01G11/84;D01D5/34;D01D5/06;D01D1/10;D01F9/12 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所(普通合伙) 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 纤维 超级 电容器 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯基纤维,其特征在于,所述纤维是以石墨烯为芯层,氮掺杂石墨烯为皮层;所述纤维的制备步骤包括:将氧化石墨烯纤维置于吡咯水溶液中,避光静置,加入氧化剂继续避光静置,得到氧化石墨烯/聚吡咯纤维,预氧化,热还原。
2.一种氮掺杂石墨烯基纤维的制备方法,包括:
(1)将氧化石墨烯分散液湿法纺丝,水洗,干燥,得到氧化石墨烯纤维,置于吡咯水溶液中,避光静置,加入氧化剂继续避光静置,得到氧化石墨烯/聚吡咯纤维,其中吡咯与氧化剂的摩尔比为1:1.9-1:2.2;
(2)将步骤(1)中氧化石墨烯/聚吡咯纤维预氧化,然后热还原,得到氮掺杂石墨烯基纤维,所述氮掺杂石墨烯基纤维是以石墨烯为芯层,氮掺杂石墨烯为皮层。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中湿法纺丝的工艺参数为:选用内径为0.1-1mm、外径为0.3-2mm的针头,凝固浴包括5-50wt%的氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、聚乙烯醇、甲醇、乙醇中一种或者几种,温度为室温,喷丝速度为75-85 ul/min,牵伸速度为9-10 cm/s。
4.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中吡咯水溶液浓度为0.2-0.4mol/L;氧化剂为(NH4)2S2O8、FeCl3、H2O2、K2Cr2O、KIO3中的一种。
5.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中避光静置时间为8-12min;继续避光静置时间为20-40 min。
6.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中预氧化为:空气条件下依次在温度为115-125℃、145-155℃、175-185℃下各预氧化1-2h。
7.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中热还原为:氮气或者氩气条件下750-850℃热还原2-4h,升温速率为2-3℃/min。
8.一种超级电容器,组成包括权利要求1所述纤维。
9.权利要求8所述超级电容器的制备方法,步骤包括:将氮掺杂石墨烯基纤维浸渍聚合物胶体电解液,干燥10-15h后将两根纤维加捻再次浸渍电解液,自然干燥后得到全固态超级电容器。
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