[发明专利]1;3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明涉及一种1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法，包括分析原料的预处理，高效液相色谱的分析；将分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到分析样品；高效液相色谱分析条件为：进样量20μL；流动相为体积比为90:10的0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈，流速为1ml/min；色谱柱为Syncronis C‑18柱250mm×4.6mm，柱温30℃；检测器为紫外检测器，检测波长为260‑270nm；二甲基‑FAU的停留时间为8.85min；所用定量方法为外标法。本发明方法操作简单，成本低，能够快速、高效、准确地对二甲基‑FAU进行分析。

技术领域：

本发明涉及一种1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)的高效液相色谱分析方法。

背景技术：

二甲基-FAU为1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的简称，是一种重要的有机物中间体，广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。工业生产中，1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)由1,3-二甲基-4，5-二氨基脲嗪(二甲基-DAU)甲酰化制得。

目前，绝大部分文献中1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)的分析方法是采用碘量法分析，由消耗的Na₂S₂O₃溶液体积计算出含量。该分析方法为：取10mL甲酰化后溶液，称重，置于250mL容量瓶中，加热并摇匀使其内物料溶解，降至室温，用纯化水稀释至刻度，摇匀。精确吸取上述溶液10.00mL于250mL碘瓶中，精确加入0.1mol/L溴液8.00mL，加6mol/L HCl溶液15mL，立即密封振摇，密封下加入质量百分比为20％的KI 15mL，摇匀放置1分钟，用Na₂S₂O₃滴定液(0.02mol/L)滴定。对样品滴定分析的同时，亦对一空白液进行平行滴定，记录消耗的Na₂S₂O₃溶液的体积。

含量分析按如下公式计算：

其中，C为Na₂S₂O₃滴定液的实际浓度。

这种方法的缺点在于步骤繁琐，选择性和精密度差，耗时耗力。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种快速、高效、准确、便利的1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)的高效液相色谱分析方法。本发明方法包括二甲基-FAU分析原料的预处理方法及其高效液相色谱定性、定量分析方法。

为了实现上述发明目的，本发明的1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪的高效液相色谱分析方法按照以下步骤操作：

第一步，1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰胺基脲嗪(二甲基-FAU)分析原料的预处理

将二甲基-FAU分析原料用流动相稀释2500倍或者5000倍，得到二甲基-FAU分析样品，所述流动相是0.05mol/L的磷酸二氢钾和乙腈的溶液，0.05mol/L磷酸二氢钾和乙腈的体积比为90:10；