[发明专利]一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将聚咔唑加入丙酮中，常温下以200～250r/min转速搅拌1～2h，得聚咔唑丙酮溶液；

（2）将含二氧化硅聚氨酯材料置于聚咔唑丙酮溶液中，在40～50℃下密封浸泡20～24h，取出，去离子水洗2～3次，常温阴干，得聚咔唑复合聚氨酯吸油材料。

2.根据权利要求1所述的一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述的含二氧化硅聚氨酯材料、聚咔唑、丙酮的重量份为30～40份含二氧化硅聚氨酯材料、10～20份聚咔唑、60～80份丙酮。

3.根据权利要求1所述的一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的聚咔唑具体制备步骤为：

（1）将4-氟苯甲醛加入N，N-二甲基甲酰胺中，常温下以50～100r/min转速搅拌3～5min，得4-氟苯甲醛的DMF溶液；

（2）将咔唑和叔丁醇钾加入4-氟苯甲醛的DMF溶液中，常温下以50～100r/min转速搅拌5～10min，得混合溶液；

（3）将混合溶液通入流速20～30mL/min的氮气保护并置于110～120℃下以200～300r/min转速搅拌反应36h，冷却至室温，得反应液；

（4）将去离子水加入反应液中，静置0.5～1h，抽滤，取滤饼，去离子水洗涤2～3次，常温阴干，得黄色固体；

（5）将三氯化铁加入1，2-二氯乙烷中，常温下以100～150r/min转速搅拌10～15min，得三氯化铁的1，2-二氯乙烷溶液；

（6）将黄色固体加入三氯化铁的1，2-二氯乙烷溶液中，在80～90℃水浴下以300～400r/min转速搅拌反应20～24h，得反应机理液；

（7）将甲醇加入反应机理液中，常温下以300～350r/min转速搅拌30～40min，抽滤，取滤饼，将滤饼洗涤3～5次，得粗产物；

（8）将粗产物用甲醇和四氢呋喃洗涤3～5次，再置于索氏提取器中，先用甲醇索提20～24h，再用四氢呋喃索提20～24h，得索提物；

（9）将索提物置于110～120℃下真空干燥，得聚咔唑。

4.根据权利要求3所述的一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，所述的4-氟苯甲醛、N，N-二甲基甲酰胺、咔唑、叔丁醇钾、去离子水、三氯化铁、1，2-二氯乙烷、甲醇的重量份为按重量份数计，分别称量3～5份4-氟苯甲醛、30～40份N，N-二甲基甲酰胺、10～20份咔唑、5～10份叔丁醇钾、20～30份去离子水、3～5份三氯化铁、10～15份1，2-二氯乙烷、20～30份甲醇。

5.根据权利要求3所述的一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的保护氮气的流速为20～30mL/min。

6.根据权利要求3所述的一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（7）所述的洗涤滤饼采用的是质量浓度为1%的盐酸。

7.根据权利要求1所述的一种聚咔唑复合聚氨酯吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的含二氧化硅聚氨酯材料的具体制备步骤为：

（1）将正硅酸乙酯、乙醇加入去离子水中，常温下以100～150转速搅拌15～20min，得正硅酸乙酯溶液；

（2）将氨水缓慢滴加至正硅酸乙酯溶液中，滴加时间5～10min，再置于40～50℃水浴下以150～200r/min转速搅拌10～20min，得乳白混合液；

（3）将处理后的聚氨酯材料置于乳白混合液中，在40～50℃水浴下浸泡1.5～2h，超声震荡10～15min，取出后置于70～80℃下烘干，得含二氧化硅聚氨酯材料。