[发明专利]一种四氟化硫生产中的原料回收工艺

权利要求书

1.一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1)四氟化硫制备前的防护措施：

佩戴防毒面具，佩戴安全防护眼镜，身穿布防毒服和戴防化学品手套；

2)四氟化硫的准备工作：

准备好四氟化硫生产用的仪器和材料；

3)四氟化硫的预制备：

将425克(11摩尔)微细分散的氟化钠和1升干燥的乙睛放在烧瓶中，并将525克(3330毫升，6摩尔)蒸馏过的二氯化硫(在130毫米气压下沸点为20一25℃)在半小时内滴加入搅拌着的起始温度为25℃的浆液中，滴加过程中温度自动地升高到约42℃，接近终了时，回流冷凝器在冷冻的接受器中可收集到少量产物；

4)四氟化硫的制备：

滴加完后，搅拌混合物并加热至52℃保持1小时，再加热到72℃保持1小时，然后再在67一72℃保持半小时，这时在接受器中收集了粗制的液态四氟化硫；

5)产品制备好的备用工作：

将冷却的反应残渣缓慢地倾入搅拌着的氢氧化钠水溶液和冰的混合物中把残渣处理掉，然后把所有的接头都拆开并立即清洗以防止榷结；

6)四氟化硫的一次分馏：

反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；

7)四氟化硫的二次分馏：

将分馏后的产品置于铂瓶(不用石英瓶)中与汞一起摇荡，可除去较低级的氟化硫；

8)四氟化硫的捕集：

分馏好的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入到熔封的钢瓶中；

9)产品制备的尾气处理：

冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中留存的杂质气体经HEPA过滤膜、活性炭滤网吸附和水喷式真空泵抽空，并排出到指定的区域；

10)产品原料的回收：

首先把捕集之后的产品在1个大气压下进行蒸馏，然后将得到的约5毫升黄色初馏份(一78℃时为液体)弃去，再然后在-38至-35℃回收温度环境下收集120一160克的四氟化硫，最后把回收到的四氟化硫在温室下贮存在钢瓶中；

11)产品原料的检测：

首先检测到的产品是水白色的至极浅黄色的液体，然后通过红外光谱数据测得其中含有5-10％氟化亚酸酞，完成。

2.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：步骤10)中黄色初馏份的制取范围为5ml至5.9ml。

3.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：步骤10)中的回收温度环境范围为-38至-35℃。

4.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：步骤10)中的产品回收量范围为120—160克。

5.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

在清洗含有少量卤化硫的器皿时，用丙酮冲洗是有效的，而且需要注意的是处理量大时，会发生猛烈的反应。

6.根据权利要求1所述的一种四氟化硫生产中的原料回收工艺，其特征在于：所述冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10～35℃；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35～35℃；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100～-35℃；通入氟气时的温度由一体化温度变送器控制，均为25～100℃。