[发明专利]一种四氟化硫的提纯精馏工艺

说明书

本发明公开了一种四氟化硫的提纯精馏工艺，通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程，包括以下设备：称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏，包括以下操作步骤：原料的配比、四氟化硫的制备、粗气的冷却、粗气的提纯和四氟化硫的精馏。本发明通过采用温度传感器来测量温度控制冷却器和冷凝捕集器的冷凝温度，方便了对四氟化硫产品的制备，通过压力传感器来测量四氟化硫反应器内部的压力，方便对粗气的科学导出，本发明中的电器元件无需人工操作，实现了全自动化操作的效果，降低了制备四氟化硫产品的误差，增加了提纯的精度，相对于手动操作来说提纯精度提高37％。

技术领域

本发明涉及四氟化硫生产技术领域，具体为一种四氟化硫的提纯精馏工艺。

背景技术

四氟化硫SF4是最有效的应用广泛的选择性有机氟化剂，它能将羰基和羟基选择性地氟化，在精细化工，液晶材料和高端医药工业生产中具有无法取代的地位。

在四氟化硫生产过程中，四氟化硫反应合成工序的压力和温度的控制直接影响合成反应的进行和四氟化硫粗气的质量；在提纯四氟化硫粗气的过程中，冷凝装置的温度和压力控制会影响到四氟化硫粗气提纯的进行，这些环节的控制处理都会直接影响到最终四氟化硫产品的质量、影响产品和原料流失。

而现有的四氟化硫打错采用手动控制，不能精确的根据制备时的环境进行迅速的控制，这就降低了四氟化硫制备时的精度，使制备的四氟化硫精度较低。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种四氟化硫的提纯精馏工艺，具备通过电感元件来感应制备的状态，自动化控制四氟化硫的制备流程，增加制备的四氟化硫的纯度的优点。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种四氟化硫的提纯精馏工艺，通过电感元件来控制四氟化硫的制备流程，包括以下设备：称重器、放置箱、定量阀、四氟化硫反应器、搅拌器、温度传感器、压力传感器、抽气泵、冷却器、冷凝捕集器和精馏，包括以下操作步骤：

1)、原料的配比：

使用称重器称取定量的五氟化碘和硫磺，使五氟化碘和硫磺的重量比为：5～10：2～5，备用。

2)四氟化硫的制备：

将称取后的五氟化碘和硫磺分别放置在五氟化碘和硫磺的专用放置箱内部，放置箱安装在四氟化硫反应器的顶部并通过管道进行连接，打开管道上的定量阀将五氟化碘和硫磺分别经专用的管道导入四氟化硫反应器中，当定量阀开启后开启四氟化硫反应器上的搅拌器对五氟化碘和硫磺进行充分搅拌，反应生成粗气，备用。

3)、粗气的冷却：

四氟化硫反应器通过抽气泵与冷却器连接，当压力传感器检测到四氟化硫反应器内部的压力在1.0～2.5Mpa时，打开抽气泵将四氟化硫反应器内部的粗气抽到冷却器的内部，备用。

4)、粗气的提纯：

在冷却器和冷凝捕集器的内部均安装有温度传感器，当温度传感器感应到冷却器内部温度在5～30℃时，停止对粗气的冷却，并通过抽气泵将粗气导入冷凝捕集器的内部进行冷凝，粗气中含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯分离出杂质气体，获得液态初级四氟化硫产品，当温度传感器感应到冷凝捕集器的冷凝温度为-120～-30℃时，停止对初级四氟化硫产品进行冷凝，备用。

5)、四氟化硫的精馏：

将初级四氟化硫产品导入精馏塔的内部，经精馏塔对初级四氟化硫进行精馏，精馏完成后将四氟化硫产品充入钢瓶内部进行储存。