[发明专利]一种以一水硫酸亚铁和废酸制备聚合硫酸铁的方法

说明书

本发明属于化工废弃物资源化利用技术领域，涉及一种以钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁和废酸制备水处理剂聚合硫酸铁的方法。本发明采用钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁和废酸为原料，采用少量催化剂即可高效快速生产出一级品聚合硫酸铁，显著提高了钛白粉生产过程中副产物的综合利用率与资源化程度，提高了综合经济效益。

技术领域

本发明属于化工废弃物资源化利用技术领域，涉及使用钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁和废酸制备水处理剂聚合硫酸铁的方法。

背景技术

聚合硫酸铁是一种性能优越的无机高分子絮凝剂，具有水解速度快，絮凝体密度大，适用pH范围宽等特点。聚合硫酸铁形态性状是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10％(质量)的水溶液为红棕色透明溶液。由于聚合硫酸铁具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力，有很大的比表面积和很强的吸附能力，能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质，具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能，因而被广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水等的净化处理。

硫酸法钛白粉生产过程中有许多副产物产生，其中有大量的硫酸亚铁和废酸生成。在废酸浓缩综合利用处理过程中，导致副产硫酸亚铁以一水硫酸亚铁形式出现，且表面含有少量难溶硫酸铁，导致其难溶于水，一水硫酸亚铁利用率很低，对环境影响很大。在对能源综合利用日趋紧迫的背景下，对一水硫酸亚铁的回收综合利用工艺技术改进愈发显得重要。

现有专利号CN105129867A公布了一种利用硫酸废液制备聚合硫酸铁的方法，但是该方法没有涉及钛白粉副产物一水硫酸亚铁作为反应原料。

现有专利号CN109081382A公布了一种聚合硫酸铁的加工工艺，但该方法只涉及以钛白粉副产物七水硫酸亚铁为原料的制备工艺。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本专利采用钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁、废酸为原料，加入适量的溶剂，以亚硝酸钠胶囊为催化剂催化氧化制备高品质的聚合硫酸铁。该聚合硫酸铁发明是通过下述技术方案得以实现的：

(1)称取一定量钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁固体，投入反应釜内，然后按比例加入废酸和水；密闭反应釜，升温到分散温度，调节搅拌速率，对一水硫酸亚铁搅拌分散；

(2)打开反应釜加入含有催化剂亚硝酸钠的胶囊，立即密封反应釜，向反应釜充入一定量的氧气使反应釜内压力升高；

(3)打开搅拌和加热，使反应釜内温度维持在一定范围内，反应70-90分钟后再次充入氧气继续反应40-60分钟。

(4)反应终止后对反应釜进行卸压处理，取出样品并进行分析测试。

步骤(1)中，所述的钛白粉生产过程中的副产物一水硫酸亚铁固体表面含有少量难溶于水的硫酸铁(Fe₂(SO₄)₃)；所述废酸为20wt％的硫酸。

步骤(1)中，废酸和一水硫酸亚铁质量比为1:2.5-3.0，水与一水硫酸亚铁质量的比为1:1.1-1.3。

步骤(1)中，所述分散温度为50-60℃，搅拌速率为600-1000转/分钟，分散时间不低于30分钟。

步骤(2)中，所述催化剂亚硝酸钠加入量为一水硫酸亚铁质量的0.8％-1.2％，所述胶囊为淀粉胶囊。

步骤(2)和(3)中，氧气充入后压力为2.0-2.4Mpa。

步骤(3)中，所述的反应搅拌速率为1000-1200转/分钟，反应温度维持在90-100℃，当温度突破100℃时立即冷却。

步骤(4)中，判定反应终止的标志为压力不变且保持30分钟；样品的分析测定参照GBT14591-2016。