[发明专利]基于置换反应的红外透射基底的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于置换反应的红外透射基底的制备方法。该基于置换反应的红外透射基底的制备方法包括以下步骤：(1)获取泡沫金属和贵金属离子溶液；(2)使泡沫金属与贵金属离子溶液中的贵金属离子发生置换反应，生成附着于泡沫金属空隙表面的贵金属颗粒，即得到贵金属‑泡沫金属红外透射基底。采用本发明的基于置换反应的红外透射基底的制备方法制备得到的贵金属‑泡沫金属红外透射基底不仅灵敏度高，而且增强待分析物红外出峰强度的效果好，可测试多种种类的待分析物，尤其适合于测试二甲基二硫代氨基甲酸酯类农药。

技术领域

本发明涉及红外光谱基底的技术领域，具体而言，涉及基于置换反应的红外透射基底的制备方法。

背景技术

红外吸收光谱是一种重要的光谱分析技术，主要用于鉴定物质和分析物质结构。红外基底是红外吸收光谱仪测试待分析物时所必不可少的载体，对红外基底的基本要求是不能出现红外吸收峰或不能出现影响鉴定待分析物的红外吸收峰。如果红外基底还具备表面增强红外性能则可以对待测物产生更高的灵敏度。常用的红外基底为透射型基底，传统的透射型基底一般为溴化钾压片基底和液体窗池，应用这类红外基底测试待分析物时，红外吸收光谱仪对待分析物的灵敏度低，不适合痕量物质的定性及定量分析。

申请号为201611026202.9、名称为《基于三维结构的红外表面增强基底及其制备方法》的中国发明专利申请公开了一种基于三维结构的红外表面增强基底，该基底的支撑体具有三维网状孔隙结构，孔隙度高，比表面积大，可以负载更多且更均匀的金属颗粒，从而显著提升基底的增强效果。但是，该基底的制备方法需要先引入还原剂合成贵金属颗粒，再与表面附有粘结剂的支撑体进行粘结。这种方法步骤多、耗时长，反应过程需要的试剂多。且使用这种方法所制备的红外基底的表面所负载的贵金属颗粒容易出现团聚现象，后续使用的过程中贵金属纳米还极有可能从基底表面脱落。除此之外，已有方法制备的红外基底对待测物的增强倍数也有很大的提升空间。

目前对于二甲基二硫代氨基甲酸酯类农药的检测研究方法主要有气相色谱、液相色谱、气质联用和液质联用。国标GB/T21132-2007推荐使用分光光度计检测二硫代氨基甲酸酯类农药残留量。这些方法的检出限优秀，但对样品的预处理比较复杂。

发明内容

本发明的主要目的在于提供基于置换反应的红外透射基底的制备方法，以解决现有技术中基底因附着还原剂和粘接剂而导致性能差的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种基于置换反应的红外透射基底的制备方法。该基于置换反应的红外透射基底的制备方法包括以下步骤：(1)获取泡沫金属和贵金属离子溶液；(2)使泡沫金属与贵金属离子溶液中的贵金属离子发生置换反应，生成附着于泡沫金属空隙表面的贵金属颗粒，即得到贵金属-泡沫金属红外透射基底。

本发明的基于置换反应的红外透射基底的制备方法的工艺简单，不用额外引入还原剂、粘结剂，实现一步法负载，精简操作步骤，缩短反应时间。贵金属颗粒原位附着于泡沫金属的孔隙表面并采用化学键与泡沫金属相结合，因此，泡沫金属与贵金属颗粒的结合力强，贵金属颗粒不易脱落，具有更好的增强效果。具有三维网状孔隙结构的泡沫金属支撑体的孔隙度高，比表面积大，可以负载更多且更均匀的贵金属纳米，从而显著提升基底的增强效果，能清晰地测试出待分析物的特征峰。所得贵金属-泡沫金属红外透射基底同样具有三维网状孔隙结构，通过简单的浸渍和吹干操作即可在孔隙表面附着均匀的待分析物，不仅操作简单，而且灵敏度显著提升，较传统的基底而言，可以测试出更低浓度的待分析物，测试结果的可信度更高。可见，采用本发明的基于置换反应的红外透射基底的制备方法制备得到的贵金属-泡沫金属红外透射基底不仅灵敏度高，而且增强待分析物红外出峰强度的效果好，可测试多种种类的待分析物，尤其适合于测试二甲基二硫代氨基甲酸酯类农药。

进一步地，还包括对泡沫金属进行预处理，所述预处理为：将泡沫金属浸没于稀盐酸中，然后水洗和醇洗。由此，去除泡沫金属表面氧化物和杂质，防止这些氧化物和杂志对待测物的特征峰出峰产生影响。