[发明专利]一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910156023.4 | 申请日: | 2019-03-01 |
公开(公告)号: | CN111632587B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 张兵;孙文丽;梁瑜;黄义 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J23/08 | 分类号: | B01J23/08;B01J35/10;C25B3/07;C25B3/26;C25B11/091 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎;张静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 二铟异质 纳米 材料 复合 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂,其特征在于:所述铟-三氧化二铟异质纳米片复合材料的厚度为1-3微米,所述铟-三氧化二铟异质纳米片复合材料为异质结构,还原后为部分非晶态结构,晶态和非晶态区域之间存在明显的边界,按照下述步骤进行:
步骤1,将硝酸铟置于去离子水分散均匀后,再向上述溶液中加入尿素,分散均匀后置于水热反应釜中,置于100-180℃下反应12-24h后,离心、洗涤、干燥后,得到氢氧化铟,其中,硝酸铟、尿素和水的质量体积比为(451.0-452.0)mg:(360.0-361.0)mg:(20-40)ml;
步骤2,将步骤1得到的氢氧化铟置于空气气氛下,以2-6℃/min的升温速度升温至450-650℃后,煅烧1-4h,得到三氧化二铟;
步骤3,将步骤2得到的三氧化二铟分散在乙醇和5%Nafion溶液的混合电解质溶液中15-25min,将上述分散有三氧化二铟的混合电解质溶液均匀扩散在碳纸上作为工作电极,在由工作电极、饱和甘汞电极参比电极和铂对电极组成的三电极系统中进行还原过程,采用线性扫描伏安法LSV在0.4-0.6mol/L的碳酸氢钠中降低三氧化二铟含量,扫描电压为-0.9-2.2V,扫描8-12条LSV曲线后,待LSV曲线稳定后,即得到铟-三氧化二铟异质纳米片复合材料,其中,三氧化二铟的用量为1-3mg,乙醇和萘酚混合电解质溶液中,乙醇的加入量为0.5-2mL和5%Nafion溶液的加入量为8-12μL。
2.根据权利要求1所述的一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂,其特征在于:在步骤1中,硝酸铟、尿素和水的质量体积比为(451.1-451.3)mg:(360.3-360.5)mg:(25-35)ml,水热反应的温度为120-150℃,水热反应的时间为15-20h。
3.根据权利要求1所述的一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂,其特征在于:在步骤2中,氢氧化铟置于空气气氛下,以3-5℃/min的升温速度升温至500-600℃后,煅烧2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂,其特征在于:在步骤3中,三氧化二铟的用量为1-2mg,乙醇和萘酚混合电解质溶液中,乙醇的加入量为1-2mL和5%Nafion溶液的加入量为8-10μL,扫描电压为-0.7-1.9V。
5.制备如权利要求1-4任一所述的一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂的方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,将硝酸铟置于去离子水分散均匀后,再向上述溶液中加入尿素,分散均匀后置于水热反应釜中,置于100-180℃下反应12-24h后,离心、洗涤、干燥后,得到氢氧化铟,其中,硝酸铟、尿素和水的质量体积比为(451.0-452.0)mg:(360.0-361.0)mg:(20-40)ml;
步骤2,将步骤1得到的氢氧化铟置于空气气氛下,以2-6℃/min的升温速度升温至450-650℃后,煅烧1-4h,得到三氧化二铟;
步骤3,将步骤2得到的三氧化二铟分散在乙醇和5%Nafion溶液的混合电解质溶液中15-25min,将上述分散有三氧化二铟的混合电解质溶液均匀扩散在碳纸上作为工作电极,在由工作电极、饱和甘汞电极参比电极和铂对电极组成的三电极系统中进行还原过程,采用线性扫描伏安法LSV在0.4-0.6mol/L的碳酸氢钠中降低三氧化二铟含量,扫描电压为-0.9-2.2V,扫描8-12条LSV曲线后,待LSV曲线稳定后,即得到铟-三氧化二铟异质纳米片复合材料,其中,三氧化二铟的用量为1-3mg,乙醇和萘酚混合电解质溶液中,乙醇的加入量为0.5-2mL和5%Nafion溶液的加入量为8-12μL。
6.根据权利要求5所述的一种铟-三氧化二铟异质纳米材料复合电催化剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,硝酸铟、尿素和水的质量体积比为(451.1-451.3)mg:(360.3-360.5)mg:(25-35)ml,水热反应的温度为120-150℃,水热反应的时间为15-20h。
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