[发明专利]一种基于高内相乳液模法的共价有机框架复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201910156441.3 | 申请日： | 2019-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN110038644B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 董育斌;姚丙建;李飞;石少川;李柯欣 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | B01J35/08 | 分类号： | B01J35/08;B01J31/06;C07C213/02;C07C215/76;C08F220/56;C08F222/14;C08F212/36;C08F212/08 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 张晓鹏 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 高内相 乳液 共价 有机 框架 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：所述负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料的制备方法的具体步骤为：
将氯金酸盐溶液与COFs混合反应，离心、洗涤干燥得到负载金离子的COFs；
将负载金离子的COFs与硼氢化钠混合后溶于水室温下进行还原反应，将还原反应得到的固体洗涤、烘干得到负载金纳米颗粒的共价有机框架材料；
负载金纳米颗粒的共价有机框架材料代替基于高内相乳液模法的共价有机框架复合材料的制备方法中的COFs进行反应得到负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料；
所述基于高内相乳液模法的共价有机框架复合材料的制备方法，具体步骤为：
将共价有机框架材料均匀分散于水溶液，向混合溶液中加入有机溶剂溶液，经过高速乳化，得到高内相乳液；
加热得到的高内相乳液进行聚合反应，将固体产物经过洗涤干燥，得到共价有机框架复合材料；
所述水溶液为水；
所述有机溶剂溶液为有机溶剂A与二乙烯基苯、偶氮二异丁腈的混合物，有机溶剂A为苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：COFs与水溶液混合后利用超声分散。
3.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：向混合溶液中加入有机溶剂后利用均质机搅拌，搅拌的时间为1-5min。
4.根据权利要求3所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：所述搅拌的时间为2-4min。
5.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：聚合反应的温度为50-70℃，聚合反应的时间为10-24h。
6.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：1gCOFs对应的水的体积为20-50mL。
7.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：COFs、苯乙烯、二乙烯基苯、偶氮二异丁腈的质量比为1.5-5：40-60：30-50：0.5-3。
8.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：1gCOFs对应的苯乙烯的体积为30-70mL。
9.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：1g负载金离子的COFs对应的还原反应前加入的水的体积为100mL-400mL。
10.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：还原反应的时间为2-4h。
11.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：洗涤的过程为先用乙醇清洗，再用乙醚清洗。
12.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：烘干的温度60-100℃。
13.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：所述氯金酸盐为氯金酸钾或氯金酸钠。
14.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：氯金酸盐溶液中的溶剂为乙醇、甲醇、四氢呋喃中的一种。
15.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：氯金酸盐、COFs、硼氢化钠的质量比为1：1：2-3。
16.根据权利要求1所述的负载金纳米颗粒的共价有机框架复合材料，其特征在于：氯金酸盐溶液的浓度为4-6mg/mL。
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