[发明专利]一种异双阳离子基团的活性染料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种异双阳离子基团的活性染料，结构式如下：

其中，R₁选自

R₂选自

2.根据权利要求1所述的一种异双阳离子基团的活性染料，其结构式为：

3.一种如权利要求1或2所述的异双阳离子基团的活性染料的制备方法，包括：

(1)吡啶季铵盐的制备：将2-氯乙胺盐酸溶于去离子水中，加入吡啶，磁力搅拌，回流反应，经后处理得到吡啶季铵盐；

(2)R₁对应的芳香族季铵盐的制备：将间氨基乙酰苯胺加入去离子水中搅拌至完全溶解，加入NaHCO₃，随后室温下滴加硫酸二甲酯DMS，反应，然后冷却至室温，酸性水解，得到3-氨基-N,N,N-三甲基苯甲基硫酸铵；

或将对硝基溴苄和N,N二甲基丙胺、N,N二甲基辛胺或N,N二甲基十二胺混合，搅拌反应，随后加入乙醇搅拌溶解，加入SnCl₂·2H₂O及浓盐酸，继续搅拌反应，经后处理得到对氨基-N,N二甲基丙烷基苄铵、对氨基-N,N二甲基辛烷基苄铵或对氨基-N,N二甲基十二烷基苄铵；

(3)缩合产物的制备：将三聚氯氰打浆并搅拌均匀，得到三聚氯氰水溶液；将步骤(1)制得的吡啶季铵盐滴加至三聚氯氰水溶液中反应，得到一缩合产物溶液；将R₂对应的中间体加入水和盐酸中搅拌至完全溶解，然后加入到一缩合产物溶液中继续反应，得到二缩合产物溶液；

(4)重氮盐的制备：将步骤(2)制得的R₁对应的芳香族季铵盐溶于浓盐酸中，搅拌均匀，滴加亚硝酸钠溶液，反应，得到R₁对应的重氮盐；

(5)偶合反应：将步骤(3)制得的二缩合产物溶液加入到步骤(4)制得的R₁对应的重氮盐中反应，然后盐析，冷冻干燥，得到具有高固着率异双阳离子基团的活性染料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中2-氯乙胺盐酸盐与吡啶的摩尔比为1:2～3；回流反应的工艺参数为：在95～98℃条件下回流3～4h；后处理的工艺条件为：采用浓盐酸使水层酸化到pH为2，在真空下旋转蒸发成浆状物，滴加到异丙醇中凝固产物，过滤，用丙酮洗，干燥。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中间氨基乙酰苯胺、NaHCO₃与硫酸二甲酯的摩尔比为1:4～4.8:4～4.8；反应的工艺参数为：在60～70℃条件下反应10～12h；酸性水解的工艺条件为：采用浓硫酸在95℃条件下酸性水解1～3h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中对硝基溴苄和N,N二甲基丙胺、N,N二甲基辛胺或N,N二甲基十二胺的摩尔比为1:4～5；浓盐酸的浓度为35～37wt％，溶剂为水；搅拌反应的工艺参数为：在30～70℃条件下搅拌反应3～6h；继续搅拌反应的工艺参数为：在30～50℃条件下搅拌反应6～12h；后处理的工艺条件为：采用氢氧化钠水溶液调整体系pH值为8-10，滤出不溶物，减压除去溶剂，用无水乙醇溶解剩余物，滤除无机盐，减压除去乙醇。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中吡啶季铵盐、三聚氯氰、R₂对应的中间体的摩尔比为1:1.2～1.5:1；打浆的工艺参数为：在0～5℃条件下打浆0.5～1h；反应的工艺参数为：在0～5℃，pH＝3～4条件下反应3～5h；继续反应的工艺参数为：在30～40℃，pH＝5～6条件下反应4～6h。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中脂肪族季铵盐R₁对应的中间体与浓盐酸、亚硝酸钠的摩尔比为1:3～3.6:1～1.2；浓盐酸的浓度为35～37wt％，溶剂为水；反应的工艺参数为：在0～5℃，pH＝5～6条件下反应1～2.5h。