[发明专利]一种核壳结构的二氧化硅负载硫酸铝催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910157238.8 | 申请日: | 2019-03-01 |
公开(公告)号: | CN111632608B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 李泽壮;刘经伟;杨爱武;季松;杭卫军;柏基业;王英武;刘丽娟 | 申请(专利权)人: | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;B01J35/10;C07C2/16;C07C11/02 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 二氧化硅 负载 硫酸铝 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种核壳结构的二氧化硅负载硫酸铝催化剂,其特征在于:其核层为Al2(SO4)3/SiO2复合材料,Al2(SO4)3的负载量为0.189~0.66 mmol Al2(SO4)3/g 介孔SiO2,壳层为介孔SiO2,壳层介孔SiO2的质量占核层Al2(SO4)3/SiO2质量的百分比为1~10%;
所述催化剂由以下顺序相接的步骤制备而成:
(1)称取硫酸铝盐,溶于去离子水,制得硫酸铝盐的浓度为0.158~0.55 mol/L;
(2)向步骤(1)所得溶液中,加入介孔SiO2,硫酸铝盐与SiO2的加入量配比为0.189~0.66mmol Al2(SO4)3/g 介孔SiO2;放置至SiO2将溶液充分吸收并呈蓬松状;
(3)将步骤(2)所得物料于80~150℃烘干3~6 h、350~550℃煅烧4~8 h,得到Al2(SO4)3/SiO2;
(4)将Al2(SO4)3/SiO2与聚乙烯吡咯烷酮PVP在超声条件下分散在PVP分散溶剂中,超声时间2~5 h;加入的PVP占Al2(SO4)3/SiO2的质量百分比为3~15%,加入的PVP分散溶剂与Al2(SO4)3/SiO2的加入量配比为20~80 mL溶剂/g Al2(SO4)3/SiO2;所述PVP分散溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇中的一种或几种;
(5)向步骤(4)所得分散液中再加入PVP分散溶剂、去离子水、氨水和长分子链胶束剂,搅拌2~5h;所述长分子链胶束剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或几种;所述PVP分散溶剂与Al2(SO4)3/SiO2的加入量配比为40~200 mL溶剂/g Al2(SO4)3/SiO2;去离子水与Al2(SO4)3/SiO2的加入量配比为30~160 mL去离子水/g Al2(SO4)3/SiO2;氨水与Al2(SO4)3/SiO2的加入量配比为1.5~5 mL氨水/g Al2(SO4)3/SiO2;长分子链胶束剂占Al2(SO4)3/SiO2的质量百分比为12~60%;
(6)向步骤(5)所得溶液中加入正硅酸乙酯TEOS,加入的TEOS占Al2(SO4)3/SiO2质量百分比为3.47~34.7%,搅拌40~60 h;
(7)过滤步骤(6)所得的溶液,所得滤饼经洗涤液洗涤、100~160℃烘干、450~600℃煅烧3~6 h后,得到核壳结构的二氧化硅负载硫酸铝催化剂。
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