[发明专利]一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚及其合成方法

权利要求书

1.一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚，其特征在于，其结构式为：

2.一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚的合成方法，其特征在于，分为两步，见以下反应式：

具体的合成过程包括以下步骤：

(1)将希丁克管在烘箱内烘干，并向其中依次加入无水碳酸铯、溴化亚铜、2-环己酮甲酸乙酯以及一枚磁力搅拌转子；

(2)将所述希丁克管抽真空并在稳定的氩气流下加入无水二甲基亚砜，然后在室温下搅拌30min；

(3)称取碘苯和碳-14标记的苯酚，将二者溶解于无水二甲基亚砜中，并在氩气保护状态下缓慢注射入到步骤(2)的希丁克管中，之后在氩气保护下将温度升高至70℃，搅拌24小时；

(4)待反应完毕后，将产物在硅藻土上过滤，并用乙酸乙酯反复冲洗硅藻土，将每次冲洗下来的有机相进行合并，再用饱和食盐水洗涤有机相，之后，有机相通过无水硫酸钠，再通过旋转蒸发后，将其溶解在乙酸乙酯中；

(5)以乙酸乙酯/正己烷1:1为洗脱液，在200-300目的柱层析中进行纯化获得二苯醚；

(6)在装配有温度计、搅拌子、冷凝回流管的三口烧瓶中加入溴素溶液并使用冰水浴将溴素溶液冷却到0～10℃，在搅拌的同时向溴素中加入无水三氯化铝，保持在10℃继续搅拌30分钟；

(7)将溴素溶液升温到30℃，在强搅拌条件下缓慢滴加二苯醚与二氯甲烷的混合溶液，维持30℃反应半小时后，将体系的温度升高至60-70℃并在此温度下回流反应6-12小时；

(8)升温将溴素蒸出，之后在搅拌下加入亚硫酸氢钠溶液除去残余溴，然后移出固体，研磨成粉末，再用5％的盐酸溶液煮沸10分钟，过滤水洗，干燥获得产物。

3.如权利要求2所述的一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚的合成方法，其特征在于，合成碳-14标记的二苯醚中，各原料的摩尔比为：碳-14标记的苯酚：碘苯：溴化亚铜：碳酸铯：2-环己酮甲酸乙酯＝1：0.8～1.2：0.01～0.05：0.18～0.2：0.095～0.1。

4.如权利要求2所述的一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚的合成方法，其特征在于，合成碳-14标记的十溴联苯醚中，各原料的投料比为：碳14标记的二苯醚：溴素：二氯甲烷溶剂：三氯化铝＝0.5g：3～6mL：3～5mL：0.25～0.5g。

5.如权利要求2所述的一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚的合成方法，其特征在于，合成碳-14标记的十溴联苯醚中，各原料的投料比为：碳14标记的二苯醚：溴素：二氯甲烷溶剂：三氯化铝＝0.5g：3mL：3.5mL：0.25g。

6.如权利要求2所述的一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚的合成方法，其特征在于，合成碳-14标记的十溴联苯醚中，反应时长为7小时。

7.如权利要求1所述的放射性碳-14标记的十溴联苯醚的应用，其特征在于，将其应用于土壤和环境行为的研究中。