[发明专利]一种水溶性硫醇封端的PEG官能化POSS交联剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910157675.X | 申请日: | 2019-03-01 |
公开(公告)号: | CN110128662B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 卢翠芬;刘斯举;郭仁琦;李鹤玲;陈祖兴;杨桂春;聂俊琦;王飞翼 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/392;C08L71/02;C08L83/12;C08J3/24;A61L27/52;A61L27/38;A61L27/26;A61L27/50 |
代理公司: | 武汉泰山北斗专利代理事务所(特殊普通合伙) 42250 | 代理人: | 程千慧 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 硫醇 peg 官能 poss 交联剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,由交联剂及4-arm-PEG-MAL杂化形成;
其中,所述交联剂的结构如下式所示:
其中,R为;
其中,n=10-50。
2.根据权利要求1所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
1)、在反应瓶中,将第二反应物、第一溶剂、光引发剂混合形成第一反应液,并将第一反应物溶于第一溶剂后滴入所述第一反应液中,滴加完毕后在紫外光照射下于20-30℃反应7-13 h,水洗分液,水相萃取,合并有机相,水洗、干燥、过滤、浓缩后经沉淀、过滤得第一聚合物;
其中,所述第一反应物的结构如下式所示:
其中,;
其中,所述第二反应物的结构如下式所示:
;
其中,n=10-50;
2)、在反应瓶中加入羰基活化试剂、催化剂,再于惰性气体保护下加入第二溶剂、碱形成第二反应液,于0-5℃将巯基乙酸滴入所述第二反应液中,滴加完毕后于0-5℃酰化反应2-6h;将所述第一聚合物溶于所述第二溶剂中形成第三反应液,于0-5℃将所述第三反应液滴入酰化反应后的反应液中,滴加完毕后于0-5℃酯化反应2-10h,再升温至20-26℃反应60-80h,水洗分液,水相萃取,合并有机相,水洗、干燥、过滤、浓缩后经沉淀得所述水溶性硫醇封端的PEG官能化POSS交联剂。
3.根据权利要求2所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤1)、2)中所述第一溶剂和所述第二溶剂均选自二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、甲基叔丁基醚或乙醚中的一种。
4.根据权利要求2所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤1)中所述光引发剂、所述第一反应物和所述第二反应物的摩尔比为(0.5-2):(1-4):1。
5.根据权利要求4所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤1)中所述光引发剂选自2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮。
6.根据权利要求2所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤2)中所述碱、所述羰基活化剂、所述催化剂、所述巯基乙酸和所述第一聚合物的摩尔比为(1.5-6):(1.2-5):(1.2-5):(1-4):1 。
7.根据权利要求6所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤2)中所述碱选自三乙基胺、二乙胺、N,N-二异丙基乙基胺或苯胺中的一种。
8.根据权利要求6所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤2)中所述羰基活化剂选自1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐。
9.根据权利要求6所述的高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶,其特征在于,步骤2)中所述催化剂选自二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐。
10.权利要求1所述高强度的POSS-PEG杂化型水凝胶在组织工程支架材料的应用。
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