[发明专利]一种氨法甜菜碱的制备方法

权利要求书

1.一种环保氨法水相制备甜菜碱的方法，生产甜菜碱的同时联产农用氯化铵副产品，其特征在于该方法包括以下步骤:

1）氯乙酸在水溶液中，通氨或者投加碳酸氢铵、碳酸铵，合成氯乙酸铵水溶液；

2）氯乙酸在水溶液中，通氨或者投加碳酸氢铵、碳酸铵，合成氯乙酸铵，降温、过滤得到氯乙酸铵固体，滤液循环使用制取氯乙酸铵；

3）在甜菜碱合成的反应器（包括釜式反应器、管式反应器、微反应器）里，按比例加入氯乙酸铵水溶液，按比例投加气态三甲胺或三甲胺水溶液，进行季铵化反应；

4）步骤3）合成的甜菜碱、氯化铵水溶液，转入减压浓缩釜，通过减压浓缩，蒸出水溶液中的残留的三甲胺，通过二级洗涤塔中和反应，回收三甲胺；

5）回收过三甲胺的溶液，转入多效蒸发器内，蒸发浓缩到一定比例，降温、结晶、离心分离出来氯化铵，经过水洗涤后，得到副产品农用氯化铵；

6）分离出来氯化铵剩下的溶液，补充一定量的氯化铵洗涤水溶液后，采用电渗析器膜分离技术，分离溶液中的氯化铵，得到甜菜碱溶液和氯化铵溶液；

7）电渗析分离得到的甜菜碱溶液，通过减压蒸馏，降温、结晶、离心、洗涤、干燥后，得到高品质的甜菜碱产品；

8）电渗析膜分离得到的氯化铵溶液，通过高压反渗透设备浓缩，浓缩液为氯化铵溶液，返回到步骤1）中，做为水溶剂，添加氯乙酸后，制备氯乙酸铵水溶液；

9）当甜菜碱水溶液经过多次循环反应后，杂质富集，颜色变深，不再进行循环反应，集中处理，经过催化氧化后，添加尿素，加工成副产氯化铵化肥原料产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的氯乙酸铵与三甲胺的摩尔比为1 : 1- 1.1 ，氯乙酸铵与水溶液的重量比为1: 1-10 。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）所述的所述微反应器选择微孔膜的直径1微米—10微米，流通相的通道尺寸1毫米—20毫米，反应时间0.1-30 分钟，反应温度30℃-70℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4）所述的通过减压浓缩，蒸出溶液中残留的三甲胺。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤5）所述的通过蒸发浓缩、降温、结晶、离心得到副产品农用氯化铵。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤6）所述的采用电渗析器膜分离技术，分离溶液中的氯化铵，得到甜菜碱溶液和氯化铵溶液。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤7）所述的电渗析分离得到的甜菜碱溶液，通过减压蒸馏，降温、结晶、离心、洗涤、干燥后，得到甜菜碱产品。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤8）所述的电渗析膜分离得到的氯化铵溶液，通过高压反渗透设备浓缩，浓缩液用来制备氯乙酸铵水溶液。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于：步骤9）所述的添加尿素，加工成副产氯化铵化肥原料产品。