[发明专利]一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法

说明书

本发明为一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法。该方法包括如下步骤：将羟乙基纤维素加入到异丙醇中分散后，加入NaOH溶液后，常温下溶胀12～16h，然后升温至40～50℃，加入长链季铵盐中间体，40～50℃反应4～6h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂。本发明制得的乳化剂原料绿色环保、价格低廉、制备工艺简单、生产成本低且乳化性能强。

技术领域

本发明涉及一种改性羟乙基纤维素阳离子型沥青乳化剂的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

随着现代城市综合交通运输体系的构建以及公路网络结构的日趋完善，对路面的经常性养护与维修也越来越重要。乳化沥青以其特有的常温施工，节约能源，低VOC，保护环境等诸多优点成为道路维修与养护技术中的重要材料。其中阳离子沥青乳液由于其自身的特点与石料接触时，其粘合力更强，更不容易脱落，因而被大量使用。稀浆封层是公路养护的一个有效手段，但是施工前需要将沥青乳液与石料进行搅拌，这就要求沥青乳液具备慢裂的特性。但是国内阳离子乳化剂种类少、质量不稳定且多为快裂型和中裂型，很难满足稀浆封层慢裂的要求。

现用的慢裂型阳离子乳化剂多为小分子季铵盐型阳离子沥青乳化剂，如张承红.阳离子沥青乳化剂合成及乳化性能研究[J].应用化工,2006,35(8):604-605.以环烷酸和乙二胺为原料合成咪唑啉中间体，然后通过硫酸二甲酯进行季铵化得到小分子季铵盐型阳离子咪唑啉沥青乳化剂，该乳化剂制备工艺温和、用量低、pH调节剂用量低，制备的产品稳定性好；梁博.新型壬基酚系列沥青乳化剂的合成与性能表征[J].东北大学学报(自然科学版),2011,32(8):1157-1160.以工业级壬基酚与二乙醇胺合成了一种阳离子沥青乳化剂，该乳化剂具有良好的乳化能力；许虎君.油酰基苄基季铵盐沥青乳化剂的合成和性能[J].石油沥青,2017,31(04):5-8.采用油酸/三乙烯四胺和氯化苄合成小分子季铵盐型阳离子沥青乳化剂，该乳化剂合成工艺简单，生产成本低，制备的乳化沥青产品稳定，储存稳定性大大提高。除了传统的小分子阳离子型乳化剂外，近几年又出现了具有慢裂性质的天然大分子阳离子型乳化剂，中国专利CN107298725A采用长链叔胺、盐酸、环氧氯丙烷和壳聚糖制得壳聚糖基阳离子型乳化剂，该乳化剂表面活性高，制备的乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性。但上述的小分子乳化剂，存在常温下临界胶束浓度普遍偏高；而壳聚糖基的乳化剂由于壳聚糖自身水溶性极差，在生产过程中需要消耗大量的酸，造成生产和后期废水处理成本增加，不利于其在市场中推广。

发明内容

本发明的目的是针对当前技术中存在的不足，提供一种具备慢裂性质的改性羟乙基纤维素大分子阳离子沥青乳化剂的制备方法。该方法以羟乙基纤维素为原料，通过对其进行接枝改性合成出新型的乳化剂。本发明制得的乳化剂原料绿色环保、价格低廉、制备工艺简单、生产成本低且乳化性能强。

本发明技术方案为：

一种改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)将长链叔胺溶于有机溶剂中，待体系温度升至50～70℃，50～80分钟内滴入环氧氯丙烷，50～70℃下反应5～7h；冷却至室温后，用旋转蒸发仪在40～50℃下蒸馏50～70分钟；真空干燥得到长链季铵盐中间体；

其中，物料的摩尔配比为长链叔胺：环氧氯丙烷＝1：1.2～1.5；每20～40ml有机溶剂中加入0.1～0.15mol长链叔胺；

(2)将羟乙基纤维素加入到异丙醇中分散后，加入NaOH溶液后，常温下溶胀12～16h，然后升温至40～50℃，加入长链季铵盐中间体，40～50℃反应4～6h,冷却到室温后，离心，洗涤；80℃干燥得到改性羟乙基纤维素阳离子慢裂型沥青乳化剂；

其中，物料的摩尔配比为羟乙基纤维素：长链季铵盐中间体＝1：3～5；每25ml异丙醇中加入5～10g羟乙基纤维素和15～25mlNaOH溶液；