[发明专利]一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法有效
申请号: | 201910158609.4 | 申请日: | 2019-02-22 |
公开(公告)号: | CN109734109B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 杨丽娟;朱洪涛;李岩娜;赵影;王俊敏;王惠娟 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学(保定) |
主分类号: | C01F7/00 | 分类号: | C01F7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 071000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 乙基 黄原酸插层镁铝水 滑石 方法 | ||
本发明公开了一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:A、将六水合氯化铝与六水合氯化镁按照摩尔比2∶1的比例进行称取溶解,得到混合溶液A;B、将尿素与乙基黄原酸钠按照摩尔比4∶1的比例进行称取溶解,得到混合溶液B;C、将混合溶液B放置在反应容器内,将混合溶液A逐渐滴加至混合溶液B中,与此同时对混合溶液B进行搅拌,在混合溶液A滴加至其总量的50%时,在滴加混合溶液A的同时向混合溶液B中滴加氢氧化钠溶液;D、滴加完毕后加快搅拌速度,持续搅拌2h,然后静置12h;E、将静置后的溶液进行抽滤、干燥、研磨,得淡黄色粉末状水滑石。本发明能够改进现有技术的不足,改善了乙基黄原酸插层镁铝水滑石的晶体结构。
技术领域
本发明涉及水滑石技术领域,尤其是一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法。
背景技术
水滑石是一类具有阴离子层状功能的无机材料,具有可变的化学组份和性能,被广泛应用于各类材料的绝缘、阻燃、抗老化等多种领域中。镁铝水滑石是常见的一种水滑石。乙基黄原酸插层镁铝水滑石是一种改性的镁铝水滑石,可以提供镁铝水滑石的抗氧化防护效果。乙基黄原酸插层镁铝水滑石通常采用传统的双滴共沉淀法进行制备。但是,通过这种方法制备出来的乙基黄原酸插层镁铝水滑石晶体结构较为松散,导致其防护效果不能令人满意。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法,能够解决现有技术的不足,改善了乙基黄原酸插层镁铝水滑石的晶体结构。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案如下。
一种制备乙基黄原酸插层镁铝水滑石的方法,包括以下步骤:
A、将六水合氯化铝与六水合氯化镁按照摩尔比2∶1的比例进行称取,然后加入去离子水中进行溶解,得到混合溶液A;
B、将尿素与乙基黄原酸钠按照摩尔比4∶1的比例进行称取,然后加入去离子水中进行溶解,得到混合溶液B;
C、将混合溶液B放置在反应容器内,将混合溶液A逐渐滴加至混合溶液B中,与此同时对混合溶液B进行搅拌,反应容器内的温度由滴加开始时的25℃线性增加至滴加结束是的75℃,在混合溶液A滴加至其总量的50%时,在滴加混合溶液A的同时向混合溶液B中滴加氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液的滴加与混合溶液A的滴加同时结束,滴加的氢氧化钠与滴加的尿素的摩尔比为1∶10;
D、滴加完毕后加快搅拌速度,持续搅拌2h,然后静置12h;
E、将静置后的溶液进行抽滤,并用去离子水洗涤滤饼至中性,在80℃下干燥12h,取出滤饼,研磨,得淡黄色粉末状水滑石,即为乙基黄原酸插层镁铝水滑石。
作为优选,混合溶液A中,氯化铝与去离子水的摩尔比为2∶25,混合溶液B中,乙基黄原酸钠与去离子水的摩尔比为1∶40。
作为优选,步骤C中,搅拌速度为120rad/min;步骤D中,搅拌速度为350rad/min。
作为优选,步骤D中,静置时的溶液温度保持在40℃。
作为优选,步骤C和步骤D中,反应容器内充入氮气进行保护。
作为优选,所述反应容器包括腔体,腔体的底部设置有斜面,斜面的左侧端高于右侧端,斜面左侧端的上方安装有滴加管,滴加管的末端连接有若干个并排设置的滴加头,斜面右侧端的上方安装有搅拌桨。
作为优选,所述滴加管的侧壁安装有第一加热器,斜面内安装有第二加热器。
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