[发明专利]一种新型硼烷衍生物NH3 有效
申请号: | 201910158829.7 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109678169B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 陈学年;马一鸣;张絜;崔冲超 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C01B35/14 | 分类号: | C01B35/14 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 衍生物 nh base sub | ||
本发明公开了一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法,具体过程为:在无水无氧的条件下分别将纯净的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2加入到反应容器中,再分别加入甲苯溶剂溶解,然后将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于0~30℃搅拌反应,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到硼烷衍生物NH3BH2I。本发明操作简单、易提纯且安全可靠,适合规模化生产。
技术领域
本发明属于硼烷衍生物的合成技术领域,具体涉及一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法。
背景技术
氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的优良储氢材料,储氢量为19.6wt%,且无毒无害,在空气中能够稳定存在,将在今后新能源材料方面做出巨大贡献。氨硼烷及其衍生物如甲基氨硼烷、二乙胺基硼烷等等虽然除了具有良好的储氢能力之外,也有一定的导电能力,但由于其结构、性质等多方面原因,其导电性能多不能发挥。因此有必要设计合成一种改善硼烷整体性质,在后续研究开发中能够发挥导电性能的硼烷衍生物。在近几年对硼烷类化合物的研究中,人们发现卤素单质的参与会对硼烷的性质产生一定影响,含有卤素单质的硼烷类化合物,在经过去质子化后具有优良的导电性能,碘和溴相对氯、氟等效果更好。目前,科学家已经合成了碘代的甲基氨硼烷及二甲基氨硼烷,但碘代的氨硼烷除了见诸于理论计算外,并未被切实合成。综上,合成一种碘代的氨硼烷对于新能源的利用以及未来电能的发展和硼化学都有一定促进作用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种成本低廉、操作简单、安全可靠且低毒无害的新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法,其特征在于具体过程为:在无水无氧的条件下分别将纯净的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2加入到反应容器中,再分别加入甲苯溶剂溶解,然后将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于0~30℃搅拌反应,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到硼烷衍生物NH3BH2I。
优选的,所述的新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法,其特征在于具体步骤为:在氮气手套箱中,分别将摩尔比为1:1的氨硼烷NH3BH3与碘单质I2装入Schlenk反应瓶中,用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出手套箱,再分别加入经过蒸馏、回流除水的甲苯溶剂并搅拌0.5h,然后在通风橱中用一次性注射器将碘单质I2的甲苯溶液加入到氨硼烷NH3BH3的甲苯溶液中并于室温搅拌反应,溶液中产生大量沉淀,再在动态真空下抽干溶剂得到硼烷衍生物NH3BH2I。
本发明所述的新型硼烷衍生物NH3BH2I的制备方法中所涉及到的反应方程式为:
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明操作简单、易提纯且安全可靠,适合规模化生产。
附图说明
图1是实施例1制得的硼烷衍生物NH3BH2I在甲苯中的11B液体核磁图。
具体实施方式
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