[发明专利]一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法

权利要求书

1.一种催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于该方法由下述步骤组成：

（1）将铬盐和改性剂加入到去离子水中，并用氨水调节pH值为7～9，再加入氧化铝，常温搅拌2～6h，过滤、洗涤，80～100℃干燥10～12h，在氮气气氛中200～250℃焙烧3～6h，制成催化剂载体；

上述的铬盐与改性剂、去离子水、氧化铝的质量比为1:（0.005～0.01）:（4～8）:（0.01～0.04），其中所述的铬盐为氯化铬、硝酸铬、硫酸铬中任意一种或多种，所述的改性剂为硝酸铈、硝酸锆、硝酸镧中任意一种或多种；

（2）将催化剂载体加入去离子水中，并加入活性组分，常温浸渍1～3h，过滤、洗涤、干燥，然后在250～400℃下焙烧4～8h，制成催化剂；

上述的催化剂载体与活性组分的质量比为1:（0.01～0.05），其中所述的活性组分为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸中任意一种或多种；

（3）将催化剂经造粒、成型为直径3～6mm、高3～6mm的圆柱状粒子，装填入固定床反应器；向苯酚与甲醇进行气相反应合成苯甲醚工艺中回收的苯酚和2,6-二甲基苯甲醚的混合物中加入去离子水，加热至60～120℃后连续通过固定床反应器，其中2,6-二甲基苯甲醚与去离子水的物质的量比为1:（1.2～1.8），在温度为60～120℃、物料停留时间为1～5min、压力为0.1～3MPa条件下进行反应；反应完后精馏分离甲醇、水、苯酚、2,6-二甲基苯酚。

2.根据权利要求1所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述铬盐与改性剂、去离子水、氧化铝的质量比为1:（0.007～0.008）:（5～6）:（0.02～0.03）。

3.根据权利要求1或2所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的改性剂为硝酸铈、硝酸锆中任意一种或两种。

4.根据权利要求1所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述氨水的质量分数为15%～21%。

5.根据权利要求1所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述催化剂载体与活性组分的质量比为1:（0.03～0.04）。

6.根据权利要求1或5所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的活性组分为磷钨酸、磷钼酸中任意一种或两种。

7.根据权利要求1所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（2）中，在300～350℃下焙烧5～6h。

8.根据权利要求1所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，向苯酚与甲醇进行气相反应合成苯甲醚工艺中回收的苯酚和2,6-二甲基苯甲醚的混合物中加入去离子水，加热至80～100℃后连续通过固定床反应器，其中2,6-二甲基苯甲醚与去离子水的物质的量比为1:（1.4～1.6）。

9.根据权利要求8所述的催化回收甲醇法合成苯甲醚工艺中苯酚的方法，其特征在于：步骤（3）中，在温度为80～100℃、物料停留时间为2～3min、压力为1～2MPa条件下进行反应。