[发明专利]三维双连通多孔铜原位生长Cu2-xS电极材料的制备方法

说明书

一种三维双连通多孔铜原位生长Cu_2‑xS电极材料的制备方法，包括如下步骤：1)配制铸膜液；2)刮膜；3)烧结；4)：称取质量比为3∶1～5∶1～2的NaOH、巯基乙醇和硫粉于三口烧瓶中，并加入无水乙醇100ml，将步骤3)中获得的平板铜膜放入三口烧瓶中并磁力搅拌24h，得到原位生长Cu_2‑xS电极材料，其中平板铜膜与硫粉的质量比为1∶1～0.04。本发明所述的三维双连通多孔铜原位生长Cu_2‑xS电极材料的制备方法简单且参数易于控制；可通过调控铜膜制备参数获得不同孔径分布和尺寸的多孔铜膜，进而可制备出不同负载量的Cu_2‑xS负极材料；制备的电极材料具有较好的韧性、较高孔隙率、较高覆载率。

技术领域

本发明涉及电极材料制备的技术领域，尤其是涉及一种三维双连通多孔铜原位生长Cu_2-xS电极材料的制备方法。

背景技术

多孔金属膜是一种通过一系列工艺成膜并在颗粒间形成孔径从而具有分离或者贮存物质的膜结构，具有较大孔隙率和比表面积，常见的孔径范围在0.1μm-10μm之间，具有耐强酸强碱腐蚀、强度高、使用寿命长、一定延展性和一定抗弯强度的特点，与有机膜相比能克服有机膜在使用过程中较易发生水解、不耐强酸强碱腐蚀、强度低、寿命短等缺点，同时较陶瓷膜具有更高强度，在使用过程中不易发生破坏。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种三维双连通多孔铜原位生长Cu2-xS电极材料的制备方法，制备出高强度、高孔容的三维双连通多孔铜膜结构，并在铜膜上实现Cu2-xS的原位生长作为电池负极储能材料。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种三维双连通多孔铜原位生长Cu_2-xS电极材料的制备方法，包括如下步骤：

1)配制铸膜液：将铜粉、溶剂和致孔剂按溶剂和致孔剂按30∶20～25∶1.5～3的质量比放入三口烧瓶中，20～40℃搅拌5～10h直至均匀，配置成铸膜液；

2)刮膜：将制备好的铸膜液倒在玻璃板上进行刮膜，调整刮膜棒厚度为100～250μm，刮出相应生坯厚度的膜，放入凝胶浴中交换溶剂获得多孔结构生坯，在真空干燥箱中干燥；

3)烧结：将步骤2)中获得的生坯在管式炉中先通空气以1～5℃/min的速率升温到450～700℃，保温0.5～2h后自然降温，随后以5～10℃/min的速率在氩气和氢气环境下升温到450～700℃，保温0.5～2h后自然降温，获得三维双连通多孔铜平板膜；

4)：称取质量比为3∶1～5∶1～2的NaOH、巯基乙醇和硫粉于三口烧瓶中，并加入一定量的无水乙醇，将步骤3)中获得的平板铜膜放入三口烧瓶中并磁力搅拌24h，得到原位生长Cu_2-xS电极材料，其中平板铜膜与硫粉的质量比为1∶1～0.04。

进一步的，所述步骤1)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺；所述步骤1)中的致孔剂为聚丙烯腈、聚砜或聚醚砜树脂；所述步骤1)中的铸膜液中添加有添加剂，所述添加剂的为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。

进一步的，所述步骤1)中铜粉、溶剂和致孔剂的质量比为30∶20∶1.5。

进一步的，所述步骤1)中铜粉的粒径为1um。

进一步的，所述步骤2)中凝胶浴为去离子水、N-甲级吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇和辛醇中的一种。

进一步的，所述步骤4)中NaOH、巯基乙醇和硫粉的质量比为3∶2∶1，所述平板铜膜与硫粉的质量比为1∶0.1，所述无水乙醇为100ml。