[发明专利]一种3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法

权利要求书

1.一种3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法，其特征在于，步骤如下：

(1)Shewanella.oneidensis MR-1的培养

将Shewanella.oneidensis MR-1接种到Luria-Bertani培养液中，置于28-32℃、180-220r/min的摇床培养15-18小时，然后离心、倒出上清，菌泥重悬至Luria-Bertani培养基/M9培养基的体积比为V:V＝5/95，获得细胞终浓度为OD₆₀₀＝3-5的Shewanella.oneidensisMR-1菌液；

(2)四氯钯酸钠水溶液的制备

将Na₂PdCl₄溶于超纯水中定容，得到浓度为1～5mmol/L的四氯钯酸钠水溶液；

(3)大尺寸氧化石墨烯水溶液的制备

采用改进的Hummers法制备得到3～5mg/mL大尺寸氧化石墨烯水溶液；

(4)3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法

将步骤(1)得到的Shewanella.oneidensis MR-1菌液、步骤(2)得到的四氯钯酸钠水溶液、步骤(3)得到的大尺寸氧化石墨烯水溶液、0.1-0.2mol/L的氯化钙溶液、0.1-0.2mol/L的氯化镁溶液、乳酸钠，混匀，25～35℃静置1～2天，得到3D石墨烯/纳米Pd水凝胶，即3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料。

2.根据权利要求1所述的3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法，其特征在于，步骤(2)得到的四氯钯酸钠水溶液的浓度为1mmol/L，步骤(3)得到的大尺寸氧化石墨烯水溶液的浓度为4mg/mL。

3.根据权利要求1所述的3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法，其特征在于，步骤(3)所述改进的Hummers法制备得到3～5mg/mL大尺寸氧化石墨烯水溶液如下：称取可膨胀石墨片置于管式炉中，在900-1100℃下快速膨胀9-12s，得到膨胀石墨；将所述膨胀石墨在冰浴下加入浓硫酸，以450-550r/min的速度搅拌均匀后，依次缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷，加料完毕后继续搅拌1-2h；然后将温度升至70～80℃继续反应4～6h；冷却至室温后，用去离子水稀释，真空抽滤后室温干燥两天，得到干燥预氧化膨胀石墨；将所述干燥预氧化膨胀石墨在冰浴下加入浓硫酸，于连续搅拌状态下缓慢加入高锰酸钾，加热至35～55℃反应3～5h后，逐滴加入双氧水，将混合物静置分层，倒出澄清液部分，剩余部分以4500-5500r/min进行离心4-6min，之后依次加入去离子水以7500-8500r/min离心8-12min，加入1M HCl盐酸以4500-5500r/min进行离心4-6min，加入去离子水以7500-8500r/min离心8-12min，加入1M HCl盐酸以4500-5500r/min进行离心4-6min，然后加入去离子水离心至液体呈粘稠透明亮黄色，之后每半天换水一次，持续5-8天；其中所述可膨胀石墨片、过硫酸钾、五氧化二磷、高锰酸钾、浓硫酸和双氧水的质量体积比为，可膨胀石墨片：过硫酸钾：五氧化二磷：高锰酸钾：浓硫酸：双氧水＝4～5g：4～5g：5～7g：10～15g：200～300mL：10～15mL。

4.根据权利要求1所述的3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法，其特征在于，步骤(4)所述大尺寸氧化石墨烯的尺寸为15～25μm。

5.根据权利要求1所述的3D石墨烯/纳米Pd宏观体相材料的生物合成方法，其特征在于，步骤(4)所述静置温度为30℃、静置时间为1天。