[发明专利]一种苯偶酰的制备方法

说明书

本发明公开了一种苯偶酰的制备方法，包括以下步骤：在反应器中加入安息香、负载型氧化剂、溶剂，搅拌加热反应即可制得；其优点为氧化剂制备简单，产物收率高，氧化剂焙烧后能循环利用，减少环境污染。

技术领域

本发明属于化学反应技术领域，尤其涉及一种苯偶酰的制备方法。

背景技术

苯偶酰，又名二苯基乙二酮，是重要的有机化工原料，它是合成药物苯妥英钠的中间体，亦可用于杀虫剂及紫外线固化树脂的光敏剂。熔点为94～97 ℃。一般由苯偶姻（又名安息香、二苯乙醇酮）氧化制备。

苯偶姻氧化制备苯偶酰常用的氧化剂有无机氧化剂和有机氧化剂。浓硝酸、KMnO₄是常见的无机氧化剂，H₂O₂在安息香氧化体系中的应用也有报道。相比较上述两种氧化剂而言。氧化铬氧化法、氯化铁氧化法、硫酸铜-吡啶氧化法等用于氧化安息香成功地合成苯偶酰也有报道。利用无机氧化剂氧化苯偶姻合成苯偶酰方法的合成过程操作简便，但是很多无机氧化剂存在着毒性高等缺点，例如高锰酸钾、稀硝酸等这些氧化剂均会对环境造成极大污染，不符合绿色化学的概念；有的无机氧化剂存在着易分解、不易保存的缺点，例如Fe³⁺在保存过程中就很容易发生水解，稀硝酸也很容易在光照的条件下发生分解而失效。另如FeCl₃·6H₂O为氧化剂氧化苯偶姻制备苯偶酰虽具有反应时间短、收率高等优点，但氧化剂用量大，且三氯化铁易与水形成胶体，使后处理中过滤比较麻烦。无机氧化剂还存在氧化剂用量大、一次性金属离子残留和排放、不能循环利用等问题。

有机氧化剂二甲基亚砜（DMSO）、三卤化季铵盐（PhCH₂(Et)₃⁺NBr₃^－）、N-溴代丁二酰亚胺等有用于氧化苯偶姻进行苯偶酰的合成。近年来，也有不少报道提出金属有机氧化剂(如Bu₂(OMe)₂、Ti(OPrⁱ)₄ 用于苯偶姻氧化合成苯偶酰。相比较无机氧化剂而言，有机氧化剂具备溶解性好、氧化性能稳定缓和等优点，但是，有机氧化剂对环境污染严重，而且造价昂贵，后处理十分困难，不利于回收利用。

苯偶姻氧化制本偶酰的反应中一般以醋酸作为溶剂，或是酸化体系中进行，后处理麻烦，并排出大量废水污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色氧化安息香制备苯偶酞的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：在反应器中加入安息香、

负载型氧化剂、溶剂，搅拌加热反应即可制得。

所述的负载型氧化剂制备为用载体、金属盐溶液在30 ℃~80℃下搅拌浸渍5~6 h，然后在100 ℃~120℃干燥9~10 h,随后升温至400 ℃~700 ℃在空气中焙烧2~6 h，最后降温至室温。

所述的载体为氧化镁、丝光沸石、氧化铝、蒙脱土等。

所述的金属盐溶液为硝酸铜溶液、硝酸铋溶液、硝酸铁溶液、硝酸锡溶液等。

所述的溶剂为2~4个碳的醇。

所述的加热反应温度为50 ℃~100℃，反应时间为2~4h。

与现有技术相比，本发明的优点是：氧化剂制备简单，反应结束后，通过过滤氧化剂能迅速与分离产物，产物收率高；氧化剂焙烧后能循环利用，节省了工业生产的成本；以溶剂醇代替酸，减少环境污染。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。