[发明专利]一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法

说明书

本发明涉及一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，属于多孔钛制备技术领域。本发明将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti₂O₃/CaCl₂混合粉；将Ti₂O₃/CaCl₂混合粉压制成型得到预成型体；将预成型体置于真空或氩气氛围、温度为850~1000℃条件下烧结30~120min得到多孔前驱体；在压强为10^‑1~10Pa、温度为900~1200℃条件下，采用钙蒸气还原多孔前驱体4~12h；采用稀盐酸溶液浸洗还原产物30~240min，固液分离得到固体A和酸浸液；用去离子水和无水乙醇交替洗涤固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；将片状多孔钛置于温度为1200~1400℃下真空烧结2~4h即得多孔钛。本发明方法制备的多孔钛具有两种孔径分布，分别为孔径50~200µm的大孔和孔径4~15µm的微孔。

技术领域

本发明涉及一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，属于多孔钛制备技术领域。

背景技术

多孔金属材料除具有一般金属属性外，因具有大量空隙这一特征，在设备减重、吸能减震、化工催化、隔热换热、消声降噪等领域表现出优异的性能。多孔金属钛是金属钛与气体的复合材料，不仅具有普通多孔金属的特性，还具有良好的生物相容性、高比强度、弹性模量可调和耐腐蚀性好等优异性能，因此在环保、宇航、核工业、生物医学和化工催化等领域具有巨大的应用前景。尤其在生物医学领域，多孔钛孔隙的形成增加了骨与种植体的接触面积，可大大降低单位面积上骨所承受的压应力，减弱或消除应力屏障效应；多孔结构有利于成骨细胞的粘附、分化和生长，促使骨长入孔隙，加强植入体与骨的连接，同时有利于水分和养料的传输。另外，良好的孔洞及巨大的比表面积也非常适合于化工催化和石油裂解行业的需求，因此多孔钛材料的制备及应用越来越受到关注。

目前国内外制备多孔钛的方法基本上都采用钛粉为原料，其中钛粉末烧结法是目前研究最多和最成熟的制备多孔钛方法，通过占位体实现不同孔隙率和不同孔径等孔特征，但是目前制备的多孔钛因钛颗粒间的连接强度低而难以成块状。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，本发明以三氧化二钛为钛源采用钙蒸气还原和真空烧结实现由三氧化二钛制备多孔钛。

一种由三氧化二钛制备多孔钛的方法，具体步骤如下：

（1）将三氧化二钛粉末与氯化钙混合均匀得到Ti₂O₃/CaCl₂混合粉；

（2）将步骤（1）的Ti₂O₃/CaCl₂混合粉压制成型得到预成型体；

（3）将步骤（2）的预成型体置于真空或氩气氛围、温度为850~1000℃条件下烧结30~120min得到多孔前驱体；

（4）在压强为10^-1~10Pa、温度为900~1200℃条件下，采用钙蒸气还原步骤（3）的多孔前驱体4~12h；

（5）采用稀盐酸溶液浸洗步骤（4）的还原产物30~240min，固液分离得到固体A和酸浸液；

（6）采用去离子水和无水乙醇交替洗涤步骤（5）的固体A，然后真空干燥得到片状多孔钛；

（7）将步骤（6）的片状多孔钛置于温度为1200~1400℃下真空烧结2~4h即得多孔钛；

所述步骤（1）中三氧化二钛粉末与氯化钙的质量比为(4~6):1；

所述步骤（2）中压制成型的压力为2~10Mpa，预成型体的形状为圆柱形块体或球形；

所述步骤（3）真空度不高于20Pa；