[发明专利]白钨矿碱分解渣的处理方法有效
申请号: | 201910159642.9 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN110004294B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 霍广生;马顺;易新涛;郭磊;刘洲际;卢阳明 | 申请(专利权)人: | 中南大学;大余县鑫盛钨品有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B25/06;C22B34/36 |
代理公司: | 北京旭路知识产权代理有限公司 11567 | 代理人: | 瞿卫军;王莹 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白钨矿 分解 处理 方法 | ||
1.一种白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、洗涤钠离子:
将白钨矿碱分解渣与水混合,并通过盐酸将溶液pH调至6.5-7.5,搅拌得到氯化钠洗液和滤渣;
步骤二、低酸溶解:
将步骤一中所述滤渣与初始H+浓度为3.0mol/L-5.0mol/L的盐酸溶液搅拌混合反应至溶液中H+的浓度为0.2-0.5mol/L,得到低酸溶解渣和低酸溶解母液;
步骤三、高酸溶解:
将步骤二得到的所述低酸溶解渣与初始H+浓度为7.0-8.0mol/L的盐酸溶液混合,加入H2O2,反应至溶液中H+浓度为3.5-5.0mol/L,得到高酸溶解渣和高酸溶解母液。
2.根据权利要求1所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤三之后还包括:
步骤四、所述高酸溶解母液的净化:
将步骤三得到的所述高酸溶解母液用中性萃取剂在H+浓度大于3.0mol/L的酸性条件下萃取铁,得到萃取液和萃余液。
3.根据权利要求2所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤四之后还包括所述高酸溶解母液的转化:向所述萃余液中加入硫酸,使溶液中的氯化钙转化为硫酸钙沉淀和HCl溶液。
4.根据权利要求1所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤一中,还包括用水洗涤所述滤渣,将洗水按出水顺序先后将所述洗水收集于至少两个容器中,之后用工作压力为7.0-8.5MPa的高压反渗透对所述氯化钠洗液和第一个所述容器中的洗水进行处理,得含NaCl 145g/L~155g/L的浓盐水和含NaCl<1.0g/L的淡水。
5.根据权利要求1所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤一中,将所述白钨矿碱分解渣与温度为80-90℃的水混合,所述水与所述白钨矿分解渣的液固比为1~2:1;
和/或,在步骤二中,所述低酸溶解在密闭反应器中进行,温度为75-85℃,所述初始H+离子浓度3.0-5.0mol/L的盐酸与洗涤钠离子后滤渣的液固比为4-6:1。
6.根据权利要求1所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤二中,还包括所述低酸溶解母液的净化:
用CaCO3、CaO和Ca(OH)2中的一种或多种将所述低酸溶解母液中和至pH为1.2-1.5,过滤掉沉淀物,之后用大孔弱碱性阴离子交换树脂提取回收溶液中的钨,然后向交后液加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,之后继续用CaCO3和/或Ca(OH)2将所述交后液中和至pH为5.0-7.0,沉淀去除溶液中的铁离子。
7.根据权利要求6所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤二中,还包括净化后的所述低酸溶解母液的转化:将沉淀去除出铁离子后的溶液加入硫酸,使溶液中的氯化钙转化为硫酸钙沉淀和HCl转化溶液,所述HCl转化溶液返回至步骤二循环使用。
8.根据权利要求6所述的白钨矿碱分解渣的处理方法,其特征在于,在步骤二中,当净化后的所述低酸溶解母液中含Na+>40.0g/L时,还包括除去所述净化后的所述低酸溶解母液的钠离子:将所述净化后的所述低酸溶解母液蒸发浓缩至CaCl2浓度为400-600g/L,冷却至20-40℃后将浓缩结晶析出的氯化钠晶体过滤除去得到滤液,然后用水将所述滤液的体积补充至溶液中Na+的浓度至1.0-10.0g/L。
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