[发明专利]基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置及方法有效
申请号: | 201910159965.8 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109825856B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 纪仁杰;张凡;李志建;刘永红;卢帅辰;蔡宝平;刘政;王亚婷;金辉;李小朋 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C25D1/00 | 分类号: | C25D1/00;C25B1/04;C25B11/042;B33Y30/00;B33Y10/00 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 打印 枝晶镍基 催化 电极 制备 装置 方法 | ||
1.一种基于3D打印的枝晶镍基催化电极制备装置,其特征在于,包括工控机(1)、化工泵(2)、阳极工具电极(4)、镀液喷头(5)、连接头(7)、镀槽(8)、三维移动平台(10);工控机(1)用作三维运动控制系统,用于接收用户的镍基催化电极的建模图形数据,自动转换成三维移动平台的运动控制数据,用来控制三维移动平台在X,Y,Z轴方向运动;
镀液喷头(5)包括导向管(11)、多孔挡板(15)、喷头外壳体(16);其中喷头外壳体(16)为内径一致的圆筒形,镀液垂直向下喷出,能够在电极表面形成枝晶结构;喷头外壳体(16)上端固定有导向管(11),导向管(11)用于密封和装夹阳极工具电极(4),多孔挡板(15)通过过盈连接安装在阳极工具电极(4)上,多孔挡板上负载有合金金属颗粒(14),通过合金金属粒(14)对镀液中消耗的离子进行补充;在喷头外壳体(16)上部的外表面开有通孔,该孔与乳胶管(3)一端相连,再将乳胶管(3)另一端与化工泵(2)入口相连接,化工泵(2)出口通入镀槽(8),实现镀槽中镀液的循环流动;开启化工泵(2)后,镀液从镀液喷头中垂直向下流出;
基体工件(9)平放在镀槽(8)内,阳极工具电极(4)连同镀液喷头(5)通过连接头(7)装夹在三维移动平台(10)上,三维移动平台(10)带动阳极工具电极(4)和镀液喷头(5)在三维空间内运动;阳极工具电极(4)和基体工件(9)分别接工控机(1)中高频脉冲电源的正极和负极,通过三维移动平台(10)在工控机的控制下,带动阳极工具电极(4)和镀液喷头(5)根据三维移动平台的运动控制数据沿设定的轨迹运动;阳极工具电极(4)具有曲率,其曲率与预制备枝晶镍基催化电极骨架曲率相同,通过阳极工具电极引导下的局部电沉积作用,沉积出与阳极工具电极形状相同的镍基催化电极;
工控机(1)根据对高频脉冲电源的电流值实时监测,不断调整阳极工具电极(4)高度,使阳极工具电极和制备的电极间距位置保持恒定,具体的:工控机(1)实时检测阳极工具电极(4)和制备的电极之间的电流变化,当生成的电极与阳极工具电极(4)间距过小时,电流增加,当超过所设定的阈值电流时,控制三维移动平台沿z轴抬起,使得电流一直维持在设定值,从而保证阳极工具电极(4)和构件之间维持在合适的极间距。
2.根据权利要求1所述装置制备枝晶镍基催化电极的方法,其特征在于,
步骤(1):将基体工件(9)平放入镀槽(8)内,根据需要选用适合曲率的阳极工具电极(4),并与镀液喷头(5)相连接,阳极工具电极(4)外露出喷头口0.5cm,在将其固定到到三维移动平台(10)的连接头(7)上;
步骤(2):将工控机(1)中高频脉冲电源正极和负极分别与阳极工具电极(4)和基体工件(9)相连,调整三维移动平台z轴坐标,使得阳极工具电极(4)与基体工件(9)表面为1mm间隔;再将化工泵(2)的入口处与镀槽(8)相连,出口与镀液喷头(5)的外部两进液口相连,开启化工泵(2),使得镀液达到0.1Mpa压力后,从喷头(5)流向基体工件(9)表面;
步骤(3):在工控机(1)内导入用户的镍基催化电极的建模图形数据,开启高频脉冲电源,工控机(1)实时检测阳极工具电极(4)和制备的电极之间的电流变化,当生成的电极与阳极工具电极(4)间距过小时,电流增加,当超过所设定的阈值电流时,控制三维移动平台沿z轴抬起,使得电流一直维持在设定值,从而保证阳极工具电极(4)和构件之间维持在合适的极间距;
步骤(4):当电极生长达到指定尺寸后,停止高频脉冲电源供电,停止化工泵(2)工作,将基体工件(9)取出,剪下生成的电极后展平使用。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,高频脉冲电源输出电压为恒压6V。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,阳极工具电极(4)和构件之间合适的极间距为0.1-1mm之间。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,镀液采用:300g/l的硫酸镍,40g/l的氯化镍和40g/l的硼酸;先在烧杯中依次倒入硼酸和990mL蒸馏水,70-90℃水浴加热并用玻璃棒搅拌使硼酸溶解;然后倒入硫酸镍和氯化镍,继续水浴加热并用玻璃棒搅拌至全部溶解;倒入活性炭颗粒和双氧水试剂活化30min,并用滤纸过滤待用;在另一烧杯中倒入剩余的10mL的蒸馏水,用均质机以600-700r/min转速搅拌10min,静置至室温待用。
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