[发明专利]一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置有效
申请号: | 201910160708.6 | 申请日: | 2019-03-04 |
公开(公告)号: | CN109696414B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 杨金坤;谷松海;王虹;李权斌;魏秉炎 | 申请(专利权)人: | 天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心 |
主分类号: | G01N21/3504 | 分类号: | G01N21/3504;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/42;G01N1/34 |
代理公司: | 天津中环专利商标代理有限公司 12105 | 代理人: | 王凤英 |
地址: | 300456 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 测定 含量 结晶水 矿石 样品 处理 方法 装置 | ||
1.一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法,其特征在于,先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它杂质,改变矿石结构,降低高频激发时干扰成分,所述方法有以下步骤:
一、在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置;
二、将样品放入铺有纯铁助熔剂的坩埚中,并覆盖钨助溶剂;
三、从所述装置进样部分中的石英管路进口端,将坩埚放入滑行轨道上的滑行槽中,在滑行轨道上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到所述装置加热部分的石英管路中进行加热,加热温度为600-800℃,加热时间为30-60s,同时吹入氧气,氧气压力为0.3MPa-0.5MPa;用于除样品中加热条件下杂质成分并改变矿石结构,增大其微裂隙密度,并加热释放吸附水及结晶水;
四、加热后的样品缓慢推送至所述装置干燥部分中进行干燥及冷却,停留45-90s;其燃烧释放的气体同时进行干燥,用于吸附加热释放出的吸附水及结晶水;经干燥后的气体被氧气带入高频红外碳硫仪系统中;
五、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送,当推送至石英管路内设有的动力阀位置时,动力阀启动,依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测;
六、样品检测完毕后被动力阀送回动力阀初始位置,打开位于石英管路上的磨口密封阀门,取出坩埚。
2.一种如权利要求1所述的用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法中所使用的装置,其特征在于,所述装置包括进样模块A、加热模块B和干燥模块C三部分,三部分分别设为独立的箱体;从进样模块A的箱体到加热模块B的箱体再到干燥模块C的箱体进口,以及从干燥模块C的箱体出口至高频红外碳硫仪系统的炉口分别设有由石英外套管(110)构成的石英管路;干燥模块C箱体内设有由石英内套管(118)构成的石英管路;石英外套管(110)构成的石英管路与石英内套管(118)构成的石英管路进行磨口密封对接,构成水平石英管路和垂直石英管路两部分;三个箱体中的水平石英管路中贯穿设有滑行轨道(112),在垂直石英管路底端嵌入动力阀(115),内陷于折角处,动力阀上端水平面与水平管路中滑行轨道(112)处于同一水平线上;
在滑行轨道(112)上设有滑行槽(116),滑行槽(116)由前槽壁(123)、后槽壁(124)及槽底(125)构成,其中后槽壁(124)与机械推送装置(114)固定连接;同时后槽壁(124)又通过弹簧(126)与槽底(125)连接;前槽壁(123)与槽底(125)连接处安装自动反弹合页(122),构成可弯折的前槽壁(123),自动反弹合页(122)弯折角度设为120°至180°,在机械推送装置(114)和弹簧(126)的作用下,当前槽壁(123)通过自动反弹合页(122)张开变形为180°时,即完成滑行轨道(112)与所述的动力阀(115)前端水平对接;
在进样模块A的箱体内装载坩埚的滑行槽(116)在滑行轨道(112)上被机械推送装置(114)推入石英外套管(110)中;石英外套管(110)一端中插入吹氧管(111),在所述加热模块B箱体内的石英外套管(110)外缠绕加热丝(117)进行加热,在所述干燥模块C箱体内的石英内套管(118)外嵌入填充有干燥剂的腔体(119),进行干燥处理;在垂直石英管路下端的石英外套管(110)外侧面设有磨口密封阀门(121),用于取出坩埚。
3.根据权利要求2所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法中所使用的装置,其特征在于,所述的滑行槽(116)的后槽壁(124)和槽底(125)均设为L型,L型的后槽壁(124)和槽底(125)的垂直部分分别连接弹簧(126)的两端。
4.根据权利要求2所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法中所使用的装置,其特征在于,所述插入石英外套管(110)中的吹氧管(111)设置两支,分别与L型固定短板(120)一端连接,水平贴附于石英外套管(110)管壁内,L型固定短板(120)另一端与进样模块A箱体靠螺丝钉固定相连,便于拆卸更换吹氧管。
5.根据权利要求2所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法中所使用的装置,其特征在于,所述在石英内套管(118)外填充有干燥剂的腔体(119)为嵌入式,设为半圆形对接,用于随时拆卸更换干燥剂;与石英内套管(118)位置相贴附的腔体(119)部分以及相对应的石英内套管(118)位置均设为镂空状。
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