[发明专利]复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法

说明书

本发明提供一种复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法。本发明提供的复合肥、复混肥、掺混肥总氮含量的检测方法通过优化三元复肥总氮含量检测的消化过程，使得消化速度更加快速，消化进程更易把握，消化终点更易判断，消化结束后试料状态良好，不易结块。采用本发明检测三元复肥总氮含量，能够使称样量更易把握，可有效避免因称样量不合适而导致检测含量偏低或检测结果波动较大，导致检测失败的问题。经过T检验得出结论：本发明与GB/T 8572‑2010所测有机肥总氮含量无显著性差异,且符合GB/T 8572‑2010对平行间的允许差0.3％，可以替代GB/T 8572‑2010对三元复肥未知氮进行处理。

技术领域

本发明涉及复合肥氮含量检测，具体涉及一种复合肥、复混肥、掺混肥(以下简称三元复肥)总氮含量的检测方法。

背景技术

我国是农业生产大国，肥料在农业生产中占有很重要的地位。在所有肥料中，三元复肥应用最为广泛。随着3.15打假和日常化肥知识的普及宣传，化肥质量的优劣越来越受到农民消费者的关注，作为身兼肥料品质检验重任的各级质检部门来说，确保每项指标成分检测结果的准确，为消费者、生产商提供权威性的检测结果是极为重要的。

复合肥生产工艺主要有料浆法、固体团粒法、部分料浆法、熔融法、挤压法、氨酸法等，而复混肥、掺混肥为不同营养成分的原料物理混合而成。因不同生产工艺所用原料各不相同，所以三元复肥中氮的种类较多，主要有铵态氮、硝态氮、简单有机态氮(酰胺态氮、氰铵态氮)以及有机态氮。

目前肥料中氮含量的检测方法主要依据为以下现行标准：《GB/T 535-1995硫酸铵》、《GB/T 10209.1-2008磷酸一铵、磷酸二铵》、《NY/T 1116-2014肥料硝态氮、氨态氮、酰胺态氮含量的测定》、《GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》、《GB/T22923-2008肥料中氮磷钾的自动分析仪法》、《GB/T 17767.1-2008有机-无机复混肥料的测定方法》、《NY 525-2012有机肥料》以及《NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定》。除《NY/T1116-2014肥料硝态氮、氨态氮、酰胺态氮含量的测定》中提到硝态氮使用分光光度法检测外，以上标准所述肥料总氮含量的检验可分为两个过程：消化过程、蒸馏滴定过程。消化过程是将不同类别的氮经过不同的方法转化为氨态氮，使其稳定地存在于硫酸溶液中，蒸馏滴定过程分直接滴定法、反滴定法两类。

在实际操作过程中，第三方检测机构接到的复合肥、复混肥或掺混肥料，检验人员通常并不清楚所测肥料中氮的种类，常常按照未知氮种类的样品(以下简称未知样)进行处理。对未知样的消化方法，现行标准有《GB/T 17767.1-2008有机-无机复混肥料的测定方法》、《NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定》和《GB/T 8572-2010复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》，但采用现行标准进行氮含量检测时有以下不足之处：

1)催化剂用量存在不确定性：

《NY/T 2542-2014肥料总氮含量的测定》第3.5.5条还原消化法对未知样的消化方法表述如下：“称取含总氮不大于235mg、硝态氮不大于60mg的试样0.2-2g(精确至0.0001g)于消化(蒸馏)管中，加入5mL水，摇动，待试样溶解后，加入1.2g铬粉、7mL盐酸，静置5min-10min，插上长颈玻璃漏斗，将消化(蒸馏)管置于消化仪上，调温度为100℃，加热至沸腾并产生大量墨绿色泡沫后，继续加热2min-3min，冷却至室温，加入2g混合催化剂，小心加入10mL硫酸，插上长颈玻璃漏斗。之后将消化(蒸馏)管置于消化仪上，逐渐升温至200℃-250℃，待墨绿色泡沫明显减少或消失后，升温至380℃进行消化。消化过程中应不断摇动消化管，保证管内溶液沉淀不结块。消化至试样溶液呈紫红色后，再加热20min后停止，将消化(蒸馏)管冷却至室温后小心加入70mL水。”