[发明专利]对钯响应的荧光探针及其制备方法

说明书

本发明公开了一种“比值型”零价钯荧光探针的制备方法及其应用。本发明的零价钯荧光探针，其结构式如下：本发明同时提供了该探针的制备方法。本发明提供的荧光探针本身在缓冲溶液中呈现蓝色荧光，可与四(三苯基膦)钯与发生特异性反应，生成具有黄色荧光的产物，从而实现对钯的特异性响应。探针对零价钯也具有很好的选择性。

技术领域

本发明公开了一种能检测重金属零价钯的比值型荧光探针及其合成方法和应用，具体的说涉及一种能通过不同发射波长检测重金属零价钯的荧光探针，属于化学分析检测技术领域。

背景技术

重金属离子在环境、物理和化学等领域中发挥着极为重要的作用，其中钯由于其特殊的理化性质，已被广泛应用于催化剂、珠宝首饰和燃料电池等行业。由此产生了大量的钯的残留，进而对环境及人体健康造成危害。医学研究表明，人体每天摄入钯离子的量应该小于15μg，而药物中钯的残留量应限定在5～10mg/kg。因此，对钯离子实现高选择性的检测极其重要。

传统的检测方法如原子吸收光谱法，等离子体发射光谱，荧光光谱法和固相微萃取-高效液相色谱法等，虽然可以较精确的检测钯，但由于其对样品的复杂处理，昂贵的检测成本以及需要专业的检测操作人员的限制，难以得到推广。

发明内容

本发明所述的一种能检测重金属钯的荧光探针，分子式为C₂₄H₁₆N₂O₃S₂，结构式如下所示：

本发明所述的一种能检测重金属钯的荧光探针，通过如下方法实现：

本发明所述的能检测零价钯的比值型荧光探针，通过如下方法实现：

将化合物1和三乙胺加至反应瓶中，同时加入干燥二氯甲烷作为溶剂，再在冰浴条件下加入所需剂量的氯甲酸烯丙酯。搅拌0.5-1小时后，TLC点板监测反应至原料反应完全，按PE:DC＝1:1-3的洗脱剂比例过柱得到目标产物。

化合物1、三乙胺、氯甲酸烯丙酯的摩尔比为1：5-10：10-20。所述的溶剂还可以为四氢呋喃。

本发明将所述的荧光分子探针化合物应用于检测零价钯上。

本发明的优点，探针的合成只需要一步就可以完成，且后处理过程简单。探针的选择性好，灵敏度高。显示出对重金属零价钯有良好的选择性及对其它共存离子良好的抗干扰能力。

附图说明

图1是实施例1中探针的¹HNMR图谱。

图2是实施例1中探针的¹³CNMR图谱。

图3是实施例1中探针的HRMS图谱。

图4是实施例2中探针检测零价钯的荧光光谱。

图5是实施例2中探针检测零价钯的选择性荧光光谱。

图6是实施例3中探针对零价钯的响应性过程。

具体实施方式

实施例1探针分子的合成

实施例1-1将36.1mg(0.10mmol)化合物1和28uL(0.2mmol)三乙胺加至反应瓶中，同时加入8ml干燥重蒸二氯甲烷作为溶剂，再在冰浴条件下加入氯甲酸烯丙酯(200uL,2mM)反应0.5h后，TLC点板监测反应至原料反应完全，按PE:DC＝1:1-3的洗脱剂比例过柱得到目标产物，产率为39％。