[发明专利]一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体，其特征在于：所述激光晶体由n(n为≥2的整数)层同轴心钇铝石榴石晶体圆管组成，每层钇铝石榴石晶体的化学表达式为Nd_3xY_3(1-x)Al₅O₁₂，或者Nd_3xCr_3yY_3(1-x-y)Al₅O₁₂，或者Nd_3xCe_3zY_3(1-x-z)Al₅O₁₂，或者Yb_3αY_3(1-α)Al₅O₁₂，其中0≤x＜0.1，0≤y＜0.1，0≤z＜0.1，0≤α＜0.5，且x、y、z和α的值由内到外逐层增大或逐层减小。

2.根据权利要求1所述的一种管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体，其特征在于：所述激光晶体的每层厚度为0.2-30mm，且激光晶体最大长度为1500mm。

3.一种如权利要求1或2所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：步骤包括

a、根据激光晶体中钇铝石榴石晶体圆管的层数n和尺寸，设计制作相匹配的坩埚、模具和盖板，所述坩埚内部分为n个独立空间，所述模具底部设有n个独立供料狭缝，所述供料狭缝分别对应伸至各个独立空间内，模具顶端设为n个同轴心的圆环形开口，且每个圆环形开口的底部对应与各个供料狭缝连通；

b、制备生长原料、制作籽晶、装炉和生长晶体。

4.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述坩埚选用内径为R的圆筒形，坩埚内部设有(n-1)个与坩埚同心的圆筒隔离板，圆筒隔离板的高度低于坩埚，每个圆筒隔离板内部半径由内至外分别为r₁、r₂、……、r_n-1，圆筒隔离板的厚度由内至外分别为d₁、d₂、……、d_n-1，圆筒隔离板内部半径满足r₁＝r₂-(r₁+d₁)＝……＝R-(r_n-1+d_n-1)，或者r₁²：r₂²-(r₁+d₁)²：……：R²-(r_n-1+d₁)²等于所设计生长激光晶体由内至外各层的重量比。

5.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述供料狭缝由中空圆管直接或者由中空圆环及与中空圆环呈“L”形的中空圆管组成。

6.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述供料狭缝宽度为0.1～5mm，相邻圆环形开口之间的环壁依次连接，圆环形开口的宽度为0.2～30mm，圆环形开口的宽度均大于其对应连接的供料狭缝宽度，且最内层的圆环形开口内侧环壁和最外层圆环形开口外侧环壁的高度均高于中间圆环形开口高度0.5mm以上。

7.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述盖板为圆片形，盖板直径略大于坩埚外径，盖板中心留有圆孔，所述圆孔直径略大于最外层圆环形开口的外侧环壁直径，盖板放置在坩埚上，用于构建晶体生长温场。

8.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：所述坩埚、模具和盖板的制作材料同为铱、钨、钼或钨钼合金中的一种。

9.根据权利要求3所述的管状梯度浓度掺杂钇铝石榴石激光晶体的制备方法，其特征在于：步骤b的具体操作为

b₁、制备生长原料：根据激光晶体成分及尺寸要求，进行组分原料的计算、称量、混合配制，并压制成圆饼状，再将成型后的原料在1200-1400℃下烧结24-48h后获得不同掺杂浓度的多晶生长原料；或者选用与激光晶体组分相同的单晶生长原料，单晶生长原料通过提拉法或泡生法获得；

b₂、制作籽晶：选取<111>晶向或其它确定晶向的YAG或者掺杂种类不多于所生长晶体的晶体元件作为籽晶坯体，籽晶坯体一端截面为圆形或方形，用于与籽晶杆连接；另一端截面为长方形，并根据模具顶部圆环形开口形状加工出中心对称的2×(n-1)个倒“V”字形结构，满足倒“V”字形顶端能分别接触到各层圆环形开口内；

b₃、装炉：将模具放置于坩埚中，将成型的不同掺杂浓度的多晶生长原料，或者相应的单晶生长原料以整块或者破碎成小块的方式按序放入坩埚中的独立空间内；放置盖板；安装籽晶，调节模具、盖板和籽晶与坩埚同心；

b₄、生长晶体：采用中频电源感应加热或电阻加热方式对坩埚进行加热；抽真空，待坩埚内气压小于1×10^-3Pa时，充保护气氛Ar或者N₂，充至1.1-1.5×10⁵Pa时，升高电源功率加热至原料熔化；待熔体升至模具顶部开口连接处时，缓慢下降籽晶坯体至其底端接触到熔体；调整加热功率至籽晶坯体与熔体接触面稳定时间大于0.5h后，以1-30mm/h的速率提拉籽晶坯体，进行管状晶体生长；待生长完成后，以5-50℃/h的速率进行降温，降至室温后取出晶体。